[发明专利]一种聚酰亚胺液晶垂直取向剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种聚酰亚胺液晶垂直取向剂的制备方法，其特点是将1～100重量份有机四羧酸二酐，1～100重量份特定二胺和1～100重量份有机二胺加入带有温度计、搅拌器的三颈瓶中，在氮气保护下，于室温下反应24～48小时，获得聚酰胺酸液晶垂直取向剂，再将该聚酰胺酸在有机溶剂中稀释至浓度为2.5％～5％，随即旋涂于ITO玻璃板上，在氮气保护下于温度80～120℃预烘20～40分钟，再在200℃、250℃和300℃高温下各固化1～3小时，然后用摩擦机对聚酰亚胺膜进行摩擦或不进行摩擦后制作液晶盒，该液晶盒中液晶的预倾角接近90°。

主权项

1.一种聚酰亚胺液晶垂直取向剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤，其中所述原料份数除特殊说明外均为重量份数；(1)特定化学结构二胺的制备特定二胺的反应式如下：其中，B为苯、联苯或脂环，F为羧酸或酰氯官能团，R为1～18个碳原子的烷基基团，X是氯或溴原子；a.M1的制备将1～40份HO-B-OH和1～10份催化剂加入带有温度计、搅拌器的三颈瓶中，加入溶剂40～80份，于温度50～70℃搅拌使其完全溶解后加入1～10份卤代烷烃，继续反应12～24小时，停止反应后室温下冷却过滤，再将滤液倒入大量蒸馏水中，沉积，抽滤，用稀酸和蒸馏水反复洗涤，干燥过夜，重结晶得产物M1；b.M2的制备将上述M1 1～10份和0.01～1份催化剂加入上述反应设备中，加入溶剂20～60份，室温下搅拌使其完全溶解后再加入1～10份二硝基苯化合物，室温下反应6～12小时后停止反应，倒入大量水中，沉积，抽滤，充分洗涤，真空干燥，重结晶得产物M2；c.M3的制备将上述M2 1～10和催化剂0.1～1份加入带有搅拌器的三颈瓶中，加入溶剂20～60份搅拌使其完全溶解，升温至回流，滴加0.1～1份供质子剂，采用TLC监测反应，真空旋干溶剂，然后重结晶得产物M3；(2)聚酰胺酸垂直取向剂溶液的制备将1～100份四酸酸二酐，1～100份特定二胺和1～100份有机二胺加入带有温度计、搅拌器的三颈瓶中；用50～200份有机溶剂于室温下使之完全溶解，在氮气保护下室温反应24～48小时，再用溶剂稀释至浓度为2.5％～5％，获得聚酰胺酸液晶垂直取向剂溶液；(3)液晶盒的制备在ITO玻璃基板上用碱液、洗涤剂溶液、水和异丙醇清洗，干燥后将上述聚酰胺酸溶液旋涂于ITO玻璃基板上，在氮气保护下于温度80～120℃预烘20～40min，然后在200℃、250℃和300℃高温下各固化1～3h，聚酰亚胺膜用摩擦机进行摩擦或不进行摩擦，用含有10～40um间隔子的光固化胶将两片ITO玻璃基板按反平行摩擦方向粘结成盒，把各向同性状态的液晶利用毛细管方法灌入液晶盒中，随后用光固化胶封口，获得液晶垂直取向的预倾角接近90°；聚酰亚胺的化学结构式如下：其中，n＝15～45，D1是四价的有机基团，即有机四羧酸二酐除去四个羧基酸酐的部分；D2是有机二胺除去二胺基的二价有机基团；B是苯、联苯或脂环；R是1～18个碳原子的烷基基团。