[发明专利]磷锗锌多晶体的合成方法与设备

摘要

一种磷锗锌多晶体的合成方法，工艺采用两温区实时温度监控、磷气相输运和机械振荡、温度振荡相结合的新方法，原料采用高纯度的Zn、Ge、P，配料的摩尔比为锌∶锗∶磷＝1∶1∶2，磷的加入量在按上述摩尔比计算出的重量基础上增加0.05～0.1％。合成工艺步骤：①坩埚的清洗与干燥；②装料；③合成。合成所采用的坩埚由本体和进料管构成，本体为两端封闭的石英玻璃管，本体的一端为A，另一端为B，在距本体B端端部的长度为x处设置有凹槽，该凹槽的深度h为本体内径d的1/2～2/3，进料管相贯在距本体B端端部长度为x的部段内，其进料口与凹槽槽口方向相反，其轴线与本体轴线的夹角β为45°～70°。

主权项

1、一种磷锗锌多晶体的合成方法，以高纯度的磷、锗、锌为原料，配料的摩尔比为锌∶锗∶磷＝1∶1∶2，磷的加入量在按上述摩尔比计算出的重量基础上增加0.05～0.1％，工艺步骤如下：①坩埚的清洗与干燥将清洗液注入坩埚反复清洗至干净为止，清洗后的坩埚进行干燥处理，完全去除其内部的水蒸气，上述坩埚由本体(1)和进料管(2)构成，本体(1)为两端封闭的石英玻璃管，其一端为A，另一端为B，在距本体B端端部的长度为x处设置有凹槽，该凹槽的深度h为本体内径d的1/2～2/3，进料管(2)相贯在距本体B端端部长度为x的部段内，其进料口(3)与凹槽槽口方向相反，其轴线与本体轴线的夹角β为45～70°，材料为石英玻璃；②装料首先将称量好的锗和锌装入坩埚本体远离凹槽的A端，然后将称量好的磷装入坩埚本体的B端，使其位于本体B端端壁与凹槽壁所围成的区域内，抽真空除气，在≤10-3Pa下封结坩埚；③合成A、合成在可转动和倾斜的两温区管式炉中进行，首先将装有原料并封结的坩埚放入水平放置的炉内，放置方式是使装有锗和锌的A端位于高温区，装有磷的B端位于低温区，与磷接触的本体凹槽的外壁处为温度监测点，B、将管式炉高温区的温度以2～3℃/min升至1010℃～1040℃，低温区的温度以1～2℃/min升至525℃～535℃、通过温度监测与调控保持上述温场分布，直至磷以气相的形态从坩埚的B端全部输运到坩埚的A端与锗、锌进行反应为止，C、将管式炉两温区的温度都升高到1050℃～1070℃，保温30小时～36小时，保温的同时转动炉体进行机械振荡，使坩埚内物料充分混合反应，保温完毕旋转炉体使坩埚原盛装磷的B端垂直向上，完成磷、锗、锌的合成反应，D、合成反应完成后，在1060℃与950℃之间多次温度振荡，直至消除熔体中富余的磷蒸汽为止，然后，以1～2℃/min冷却至室温。