[发明专利]4－硝基三苯胺的合成方法

摘要

一种4－硝基三苯胺的合成方法，以对硝基碘苯和二苯胺为原料利用乌尔曼反应在催化剂、相转移催化剂、碳酸钾的作用下，合成得到4－硝基三苯胺，其中对硝基碘苯和二苯胺的物质的量之比为1∶1，所使用的催化剂为活化铜粉，相转移催化剂为二苯并－18－冠－6，催化剂和碳酸钾及二苯并－18－冠－6物质的量之比为20∶40～10∶1～8，溶剂为邻二氯苯，反应最佳温度为175－180℃。本发明的优点是：(1)反应条件温和，产品得率高达65％；(2)采用苯作洗脱剂，分离提纯效果好；(3)滴加乙醇到粗产物的油状物中，使之转变为沉淀，这一处理方法克服了油状物难以分离提纯的缺点；(4)用乙醇重结晶提纯；(5)原材料易得，生产成本低。

主权项

1、一种4-硝基三苯胺的合成方法，它是以对硝基碘苯和二苯胺为原料利用乌尔曼反应在催化剂、相转移催化剂、碳酸钾的作用下，合成得到4-硝基三苯胺，其中对硝基碘苯和二苯胺的物质的量之比为1∶1，方法步骤为：将对硝基碘苯和二苯胺、催化剂、相转移催化剂、碳酸钾、二氯苯按量倒入反应容器内反应，通入氮气，磁力搅拌反应，用薄层色谱检测反应程度，反应时间为15小时以上，停止反应，冷却后抽滤，减压蒸馏回收邻二氯苯，得到含有4-硝基三苯胺的黑色油状物，使用苯作洗脱剂和200-300目硅胶过柱，蒸馏回收苯得到黄色油状物，经滴加无水乙醇到此油状物，边滴边旋转摇荡，有黄色沉淀产生，过滤，重结晶得到棕黄色4-硝基三苯胺的晶体。