[发明专利]中药材中残留有机氯农药的检测方法

摘要

中药材中残留有机氯农药的检测方法，包括下述步骤：(1)制备一定浓度并包含有9种有机氯农药的对照品溶液；(2)在适当的色谱条件下检测对照品溶液，并得出对照品色谱图；(3)制备供试品：将供试品粉末以丙酮浸泡，石油醚超声提取，浓硫酸磺化，减压浓缩，即得；(4)在与对照品相同的色谱条件下对供试品进行检测，得出供试品色谱图；(5)将供试品检测出的色谱图与对照品色谱图用保留时间对比法进行比对，并确认相应特征峰，再通过外标法计算出含量值。本方法操作较简单，对检测目标物干扰少，数据结果稳定，对检测仪器无损害，回收率及精密度高，系统重现性与适用性均达到要求。

主权项

1. 中药材中残留有机氯农药的检测方法，其特征在于包括下述步骤：a.对照品溶液的制备分别准确吸取浓度为1000ug/ml的α-666、β-666、γ-666、δ-666、五氯硝基苯、p，p，-DDT、p，p，-DDD、p，p，-DDE、o，p，-DDT标准储备液10ul于10ml容量瓶中，用正己烷定容至刻度，充分混匀，得浓度为1ug/ml对照品混合溶液，备用；b.色谱条件气相色谱仪：Agilent 6890N-检测器：微电子捕获检测器63Ni-μECD，温度290℃，辅助气：N2；流量为25ml/min；色谱柱：弹性石英毛细管；DB-1MS；30m×0.32mm×0.25μm，恒流模式，柱流量2.0ml/min，线速度38cm/sec；进样口：分流不分流进样口，不分流模式，温度200℃，压力11.37psi，总流量14.9ml/min；柱温：程序升温，初温120℃，保留6min，以6℃/min升到230℃，保持1min；理论塔板数按α-BHC计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.0c.对照品溶液的检测准确吸取上述1ug/ml有机氯农药对照品混合溶液60ul于样品瓶中，加入正己烷540ul，充分混匀，得0.1ug/ml有机氯农药对照品混合溶液，按上述色谱条件进样分析，得出对照品色图谱；d.供试品的制备取供试品于60℃恒温干燥，粉碎成细粉，称取供试样品粉末5g，精密称定，于100ml具塞三角瓶内，加入丙酮30ml，充分摇匀，浸泡过夜，超声提取20min，2次，加入石油醚30ml，摇匀，超声20min，静置放冷，过滤入250ml分液漏斗，用石油醚10ml洗具塞三角瓶，滤渣全部倒入三角漏斗内，用石油醚10ml分次洗三角漏斗；量取100ml 2％Na2SO4水溶液于分液漏斗中，充分摇匀，静置分层，将下层溶液转入另一250ml分液漏斗中，用20ml石油醚萃取，合并三次萃取的石油醚层；小心加入浓硫酸10ml，剧烈振摇2min，充分静置，分层，弃去下层，再磺化1次，视石油醚层颜色深浅情况，可再磺化1次；用100ml 2％Na2SO4水溶液洗去石油醚层中残余的浓硫酸，水洗2-3次；将分液漏斗中的石油醚层转入茄形瓶中，用20ml石油醚分2次洗分液漏斗，并入茄形瓶中，于40℃水浴上减压浓缩至干，加入5g无水Na2SO4脱水，用正己烷溶解，准确定容至5ml，得供试品溶液，待测；e.供试品的检测取上述待测供试品溶液1ml，置于自动进样器样品瓶中，在上述相同的色谱条件下自动进样分析，得出供试品图谱；f.检测结果分析将供试品检测出的色谱图与对照品色谱图进行比对，若有相同的特征峰，即可说明供试品中残留有该有机氯农药，并通过相应峰面积计算出含量值。