[发明专利]固相萃取剂制备工艺无效
| 申请号： | 200710051784.0 | 申请日： | 2007-03-30 |
| 公开（公告）号： | CN101073765A | 公开（公告）日： | 2007-11-21 |
| 发明（设计）人： | 罗明标;李建强 | 申请（专利权）人： | 东华理工学院 |
| 主分类号： | B01J20/285 | 分类号： | B01J20/285;B01J20/32 |
| 代理公司： | 江西省专利事务所 | 代理人： | 李卫东 |
| 地址： | 34400*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 一种固相萃取剂制备工艺，由以下工艺步骤实现，(1)先称取脂干粉，用水浸泡，再用无水乙醇浸泡，抽滤，用稀HCl溶液浸泡过夜，(2)再缓慢加入浓硝酸，浓硫酸，加热；将反应物注入冰水中，抽滤(3)再将上述反应物用冰水淋洗，加到含功能试剂的的乙醇溶液中反应，抽滤，依次用NaOH，水，HCl和水冲洗，所得树脂储存在棕色器皿中。本发明具有实验的仪器要求较少，主反应转化效率高，试验方案简洁，实用性强的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 萃取 制备 工艺 | ||
【主权项】：
1、一种固相萃取剂制备工艺，其特征在于：由以下工艺步骤实现，(1)先称取HZ-802树脂干粉3-6克，用水浸泡1-3小时，再用无水乙醇浸泡1-3小时，抽滤，用稀HCl溶液浸泡过夜，抽滤，水洗至中性，抽干，(2)再在50-70℃水浴并且不断搅拌条件下，缓慢加入浓硝酸8-13ml，浓硫酸20-30ml，加热20-40分钟；将反应物注入冰水中，抽滤，水洗至无游离酸，将上述树脂置于含有36gNa2S2O4的80-120ml水中，室温下反应2-4小时，抽滤，水洗；(3)再将上述反应物置于含3-6克NaNO2的80-120ml 0.1-0.3mol/L醋酸溶液中反应40-50分钟，产物抽滤后，用冰水淋洗，加到含功能试剂的40-60ml 95％的乙醇溶液中反应40-50分钟，抽滤，依次用40-60ml 0.5mol/L NaOH 2份，40-60ml水3份，40-60ml 1mol/LHCl 2份和40-60ml水3份冲洗，所得树脂储存在棕色器皿中。
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