[发明专利]一种真空碳还原制备的磷酸铁锂材料及方法

摘要

本发明涉及一种真空碳还原制备磷酸铁锂正极材料及方法，该方法是以价格低廉的磷酸盐、铁化合物、锂化合物为原料，以非贵重金属的化合物为掺杂改性剂，以廉价丰富的活性碳、乙炔黑以及石墨为还原剂，在真空条件下球磨处理，真空条件下进行固相化学反应，制得包覆有碳的掺杂磷酸铁锂正极材料。本发明合成的磷酸铁锂性能稳定、产品物理化学均一性好、一致性好、产率高；本发明制备的磷酸铁锂振实密度高、电比容量高、大电流放电性能好，电化学循环性能稳定、自放电低、掺杂金属元素含量易于控制。用本发明制备的磷酸铁锂振实密度为1.63～2.04g/cm³，最高放电比容量为161.3mAh/g。

主权项

1.一种真空碳还原制备磷酸铁锂正极材料的方法，其特征是，包括如下步骤：第一步将铁源化合物、锂源化合物及掺杂金属化合物按P∶Fe∶Li∶M的摩尔比为1∶1∶1∶(0.001～0.05)的比例混合，其中M表示掺杂金属；第二步将上述第一步混合得到的混合物置于真空高能球磨罐中，抽真空至10-2～10-4Pa，球磨6～12小时；第三步将碳还原剂按Fe∶C摩尔比1∶0.8～1.6的比例，加入到上述第二步球磨处理好的混合物中，抽真空至10-2～10-4Pa，继续球磨6～12小时，得到反应前驱物；第四步将上述反应物前驱物转移至真空反应炉中，通入高纯氮气5～45分钟，后抽真空至10-2～10-4Pa，加热，控制温度350～850℃，保持炉温恒定8～24小时，通入高纯氮气5～45分钟，密封冷却至室温，得到包覆碳的金属掺杂磷酸铁锂正极材料。