[发明专利]双季戊四醇和/或三季戊四醇生产工艺

摘要

本发明公开了一种双季戊四醇和/或三季戊四醇生产工艺，包括下述步骤：一、将乙醛、甲醛和氢氧化钙水溶液进行缩合反应，摩尔比为：甲醛落∶乙醛∶氢氧化钙＝2.0－15.2∶1∶0.3－1.9，温度为15－70℃，时间为在30分钟到4小时；二、缩合反应液脱醛；三、缩合反应液蒸发脱水；四、甲酸钙结晶、离心和干燥；五、温度控制在80－150℃与活性炭混合0.1－10小时后制得Di－Pentae、Tri－Pentae和Pentae混合物的母液；六、步骤五制得的母液上部悬浮物以30－80目筛网分离后送至于双季戊四醇、三季戊四醇处理工序；下部结晶液离心脱水、洗涤后得到季戊四醇的半成品。本发明中双季戊四醇、三季戊四醇分离简单容易，三季戊四醇产品含量为85％，收率为80％，双季戊四醇含量为90％，收率为85％，可以满足质量、产量的要求。

主权项

1、一种双季戊四醇和/或三季戊四醇生产工艺，其工艺步骤为：一：将乙醛、甲醛、氢氧化钙水溶液加入带有搅拌器的反应釜中进行反应生成含有甲酸钙，双季戊四醇(Di-Pentae)、三季戊四醇(Tri-Pentae)和季戊四醇(Pentae)的缩合液，所述的各反应产物的摩尔比为：甲醛落∶乙醛∶氢氧化钙＝2.0-15.2∶1∶0.3-1.9，反应温度控制在15-70℃，反应时间控制在30分钟到4小时；二：脱醛：步骤一中有过量的甲醛和发生副反应产生的甲醇经过脱醛、脱醇将过量的甲醛、甲醇脱除，甲醛则返回缩合重复利用；三：蒸发脱水：将步骤二中所得含有甲酸钙，Di-Pentae、Tri-Pentae和Pentae的脱醛液通过多效连续或间歇蒸发脱水，水份脱至季戊四醇重量含量为20-60％为止；四：甲酸钙结晶、离心和干燥：步骤三经脱水后的液体在结晶器内经搅拌、强制外循环0.1-8小时后制得含有主要组成为甲酸钙和Di-Pentae、Tri-Pentae和Pentae的甲酸钙结晶液，甲酸钙结晶液在温度范围为50-130℃条件下经离心机离心即得到含有部分水分的甲酸钙粗品；甲酸钙粗品送至干燥工序；五：双季戊四醇、三季戊四醇水解、脱色和结晶：经步骤四所得离心产生的母液中主要成份为Di-Pentae、Tri-Pentae和Pentae混合物，其中还含有副反应产生的杂质诸如Pentae的单缩甲醛、二缩甲醛和多缩甲醛物，在酸性条件下，温度控制在80-150℃与活性炭混合后将这些杂质进行水解和脱色，0.1-10小时后制得Di-Pentae、Tri-Pentae和Pentae混合物的母液；六：双季戊四醇、三季戊四醇、季戊四醇的分离：步骤五制得的母液上部悬浮物以30-80目筛网分离后送至于双季戊四醇、三季戊四醇处理工序；下部结晶液送至离心机脱水、洗涤后得到季戊四醇的半成品，半成品送至干燥系统干燥后即得成品季戊四醇；所得悬浮物在水中溶解后，用活性炭、硅藻土助滤剂过滤，其液体加热到100-120℃，过滤得到三季戊四醇粗品；滤液送至双季戊四醇结晶系统结晶后，送至离心机脱水后制得半成品双季戊四醇，半成品双季戊四醇经干燥后可制得产品双季戊四醇；三季戊四醇粗品加水溶解结晶降温后经过离心、干燥后制得三季戊四醇产品。