[发明专利]环酯开环聚合催化剂乙醇酸肌酐胍及乳酸肌酐胍的制备

摘要

本发明涉及环酯(丙交酯、乙交酯、吗啉二酮等)经开环聚合反应合成医用生物降解聚合物所用无毒、无金属、仿生型有机胍催化剂乙醇酸肌酐胍和乳酸肌酐胍的制备方法。采用无催化剂直接合成法，以肌酐(CR)、乙醇酸(GA)、乳酸(LA)为原料、水为溶剂、在温和反应条件下合成乙醇酸肌酐胍(CRGA)和乳酸肌酐胍(CRLA)。本方法特点：工艺操作简单、产品产率高(≥95％)、纯度高(≥99％)。工艺操作程序为：1.控制反应物摩尔比；2.低温控时将乙醇酸或乳酸水溶液滴加到肌酐水溶液中；3.升温反应；4.冷至室温，真空下除去部分溶剂，5.滴加丙酮，滤除固体，溶液于真空下除去溶剂得白色固体、乙醚洗涤、真空干燥得最终产品，产率≥95％，纯度≥99％。

主权项

1、一种用于制备无毒、无金属、仿生有机胍化合物--环酯开环聚合催化剂乙醇酸肌酐胍及乳酸肌酐胍的制备方法，其特征在于：采用无催化剂直接合成法，以肌酐和乙醇酸或乳酸为原料，以水为溶剂，严格控制肌酐与乙醇酸或乳酸的摩尔比为1∶1-1∶2，采用20℃以下控时滴加、25℃以上反应、丙酮水溶液抽提的工艺方法；工艺操作程序为：I.将乙醇酸或乳酸水溶液滴加到肌酐的水溶液中恒温反应得粗产品水溶液；II.粗产品水溶液浓缩后加入丙酮抽提；III.抽提后的溶液于真空下除去溶剂，所得固体以乙醚洗涤；IV.控温下真空干燥，得到淡黄绿色晶体乙醇酸肌酐胍或白色固体乳酸肌酐胍为最终产品。