[发明专利]2,7-二氯芴-4-环氧乙烷的制备方法无效
申请号: | 200710056673.9 | 申请日: | 2007-01-31 |
公开(公告)号: | CN101012209A | 公开(公告)日: | 2007-08-08 |
发明(设计)人: | 钱卫国 | 申请(专利权)人: | 天津市海琛生物化工有限公司 |
主分类号: | C07D301/27 | 分类号: | C07D301/27;C07D303/08 |
代理公司: | 天津才智专利商标代理有限公司 | 代理人: | 王晓红 |
地址: | 300381天津市南开*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了一种2,7-二氯芴-4-环氧乙烷的制备方法,由工业芴采用浓盐酸和MnO2做氯化试剂,经氯化反应制取2,7-二氯芴,用溴乙酰溴或溴乙酰氯与2,7-二氯芴发生反应生成2,7-二氯芴-4-溴乙酮,再用硼氢化钾与2,7-二氯芴-4-溴乙酮反应生成2,7-二氯芴-4-环氧乙烷。本发明采用MnO2滴加盐酸的方法进行氯化反应,能安全有效地控制反应速度,生成的2,7-二氯芴的纯度更高,产率能达到59%。采用溴乙酰溴或溴乙酰氯,比氯乙酰氯更易与2,7-二氯芴发生反应。2,7-二氯芴-4-溴乙酮与硼氢化钾反应也比2,7-二氯芴-4-氯乙酮与硼氢化钾反应容易。 | ||
搜索关键词: | 二氯芴 环氧乙烷 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种2,7-二氯芴-4-环氧乙烷的制备方法,依次包括如下步骤:(1)由工业芴采用浓盐酸和MnO2做氯化试剂,经氯化反应制取2,7-二氯芴(2)由上述制备的2,7-二氯芴,用溴乙酰溴或溴乙酰氯做酰化试剂,经付氏反应制得2,7-二氯芴-4-溴乙酮(3)由上述制备的2,7-二氯芴-4-溴乙酮,用甲醇做溶剂,采用升温回流的方法,经硼氢化钾还原2,7-二氯芴-4-溴乙酮反应制得2,7-二氯芴-4-环氧乙烷
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