[发明专利]用于麦芽糖加氢制备麦芽糖醇的非晶态合金催化剂及其制备方法

摘要

本发明涉及一种用于麦芽糖加氢制备麦芽糖醇的非晶态合金催化剂的制备方法，更具体的说是一种制备具有高催化活性的非负载型和负载型NiFeB催化剂的方法。在制备非负载型催化剂时通过化学还原反应，改变了催化剂的组成和还原剂的加入量。负载型催化剂用化学还原法和化学镀法。所制备的催化剂催化剂活性高，成本低，适合于麦芽糖加氢制备麦芽糖醇反应，在此反应中反映出好的加氢活性。

主权项

1.本发明的目的是提供一种用于麦芽糖加氢制备麦芽糖醇的新型催化剂及其制备方法，它是制备非负载型和负载型NiFeB非晶态合金催化剂的方法，该催化剂能够在NiB非晶态合金中引入Fe形成NiFeB非晶态合金，进而在麦芽糖加氢制备麦芽糖醇的加氢反应中显示很高的催化性能。该载体多选用多孔载体，如：TiO2、Al2O3、SiO2、ZnO、MgO、ZrO2、TiO2-Al2O3、ZrO2-Al2O3、ZSM-5、MCM-41、SBA-15、β分子筛、膨胀石墨(EG)。具体步骤如下：所述的非负载型NiFeB催化剂在制备时，金属Fe的引入提高了催化剂的加氢活性，Ni∶Fe＝4∶1～1∶4(物质的量比)；还原剂加入量影响催化剂的活性，nKBH4∶nNi+Fe＝1∶1～5∶1非负载型催化剂的制备步骤如下：按一定的比例称取一定量的可溶性镍盐和亚铁盐或铁盐溶于一定量的水中，在0～100℃加入一定量KBH4，快速搅拌，出现黑色沉淀，有大量气体放出，反应大约45min，得到黑色颗粒状固体，然后用去离子水洗涤洗至中性，醇洗，抽滤，在真空烘箱40℃烘1h，得催化剂。负载型催化剂的制备步骤如下：化学还原法：(1)将可溶性镍盐和亚铁盐或铁盐配成溶液，Ni∶Fe＝3∶1，金属离子浓度为0.01～2mol/L，加入计量的粉末载体，等体积浸渍4h(2)取水将上述载体分散，载体和溶剂的质量比为1∶10～1∶1，得到浑浊液A；将KBH4配成0.1～2mol/L的溶液B。(3)在0～100℃，将B液滴加到A溶液中，得到NiFeB非晶态合金催化剂；样品用水洗涤至中性，然后无水乙醇洗涤，在乙醇中保存，催化剂中Ni占重量的5～35％；或者化学镀法：(1)以KBH4为还原剂，可溶性镍盐，亚铁盐或铁盐为主盐，酒石酸盐和柠檬酸盐为络合剂，用氨水调节pH值，镀液C配方如下：主盐：镍盐：5～25g/L；亚铁盐或铁盐：0～25g/L；还原剂：KBH4：1～30g/L；络合剂：柠檬酸钠：0～50g/L；酒石酸钾钠：0～50g/L；氨水：1～100ml/L；pH：10～12；温度：0～75℃。(2)将具有催化化学镀反应的活性金属元素Pd、Ag、Au、Ni、Fe或Co中一种，通过浸渍或化学镀的方法负载在上述载体上，重量负载量为0.02％～10％；(3)将上述前体与上述化学镀液在35℃，搅拌接触反应10-30min后，先后用水和乙醇洗涤产物至中性；烘干或自然晾干保存，亦可在乙醇中保存；NiFeB非晶态合金催化剂中Ni负载量为5％～40％。