[发明专利]DMDMAA反应精馏合成N,N－二甲基丙烯酰胺的方法无效
| 申请号： | 200710057113.5 | 申请日： | 2007-04-10 |
| 公开（公告）号： | CN101033196A | 公开（公告）日： | 2007-09-12 |
| 发明（设计）人： | 汪宝和;张跃征;井欣;吉鹏举;张宗礼;朱璟;张德立 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C07C233/09 | 分类号： | C07C233/09;C07C231/12 |
| 代理公司： | 天津市杰盈专利代理有限公司 | 代理人： | 赵敬 |
| 地址： | 300072*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3－二甲胺基－N，N－二甲基丙酰胺反应精馏合成N，N－二甲基丙烯酰胺的方法。属于N，N－二甲基丙烯酰胺的制备技术。该过程包括：将DMDMAA加入塔釜，升温至210～215℃，向塔釜加入原料液和浓硫酸或醋酸催化剂及阻聚剂对羟基苯甲醚或对苯二酚，塔釜在温度210～215℃下保持2至3小时，然后精馏塔在真空下进行操作。首先，在操作压力0.8～1.0KPa下，塔釜温度在80～85℃下进行全回流操作。然后在操作压力0.8～1.0KPa，塔釜温度85～92℃，塔顶气相温度47～50℃，回流比3～5下蒸出包括丙烯酸甲酯的前馏分。在操作压力0.5～0.8KPa下，塔釜温度92～97℃，塔顶气相温度51～52℃时，回流比3～5，塔顶采出产品DMAA。塔釜采出未反应的原料DMDMAA返回原料储罐。本发明的优点在于DMAA不易聚合，提高了反应收率，反应过程可控性强。 | ||
| 搜索关键词： | dmdmaa 反应 精馏 合成 甲基 丙烯酰胺 方法 | ||
【主权项】：
1.一种3-二甲胺基-N，N-二甲基丙酰胺反应精馏合成N，N-二甲基丙烯酰胺的方法，其特征在于包括以下过程：采用精馏装置，以间歇操作法进行操作，首先将3-二甲胺基-N，N-二甲基丙酰胺加入塔釜，升温至210～215℃，向塔釜加入为原料液质量百分比为1.5～2.0％，质量浓度为95～98％的浓硫酸或质量浓度为99.5％以上的醋酸为催化剂及为原料液质量百分比0.1～0.2％的阻聚剂对羟基苯甲醚或对苯二酚，塔釜在温度为210～215℃下保持2至3小时，然后精馏塔在真空下进行操作，首先，在操作压力为0.8～1.0KPa下，塔釜温度在80～85℃下进行全回流操作，当塔顶气相温度达47～50℃时，全回流操作完成；然后进行蒸出包括丙烯酸甲酯的前馏分，操作压力为0.8～1.0KPa，塔釜温度为85～92℃，塔顶气相温度为47～50℃，回流比为3～5；在操作压力为0.5～0.8KPa下，塔釜温度为92～97℃，塔顶气相温度为51～52℃时，回流比为3～5；在以上操作条件下由塔顶采出产品N，N-二甲基丙烯酰胺。由塔釜采出未反应的原料3-二甲胺基-N，N-二甲基丙酰胺返回原料储罐。
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