[发明专利]亚硫酸氢钠穿心莲内酯的合成方法有效
| 申请号： | 200710058623.4 | 申请日： | 2007-08-08 |
| 公开（公告）号： | CN101362740A | 公开（公告）日： | 2009-02-11 |
| 发明（设计）人： | 杨浦生;李宏;岳昌林 | 申请（专利权）人： | 李宏;浙江九旭药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/58 | 分类号： | C07D307/58 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 代理人： | 陆艺 |
| 地址： | 321016浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种亚硫酸氢钠穿心莲内酯的合成方法，包括如下步骤：(1)将穿心莲内酯溶于乙醇水溶液或甲醇水溶液中；(2)将亚硫酸氢钠溶于水中；(3)将步骤(2)制成的溶液加入到步骤(1)制成的溶液中，于40～95℃反应0.5～6小时；(4)在真空度＞0.03MPa，蒸尽乙醇或甲醇；(5)冷却，静置，加活性炭过滤；(6)向滤液中加入酸，冷却，析出结晶；(7)将步骤(6)析出的结晶溶于水，加碳酸钠，使pH为4.0～6.5，冷却，析出亚硫酸氢钠穿心莲内酯结晶，本发明生产的亚硫酸氢钠穿心莲内酯杂质含量低，产品质量稳定，含量在99.8％以上，确保临床用药安全，本发明在制备过程中避免使用氯仿，利于环保。 | ||
| 搜索关键词： | 亚硫酸 穿心莲 内酯 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种亚硫酸氢钠穿心莲内酯的合成方法，其特征是包括如下步骤：(1)将350重量份的穿心莲内酯溶于2100～4890重量份的重量百分浓度为50％～100％的乙醇水溶液中或2100～4890重量份的重量百分浓度为50％～100％的甲醇水溶液中；(2)将100-200重量份的亚硫酸氢钠溶于700～1000重量份的水中；(3)将步骤(2)制成的溶液加入到步骤(1)制成的溶液中，于40～95℃反应0.5～6小时；(4)在真空度>0.03MPa，温度20～85℃蒸尽乙醇或甲醇；(5)冷却至0～30℃，静置1～12小时，加1～8重量份的活性炭过滤；(6)向滤液中加入相当于亚硫酸氢钠0.7～1.5倍当量的酸，冷却至-5℃～40℃，析出结晶；(7)将步骤(6)析出的结晶溶于0.6～2.2倍于所述结晶的40℃～90℃的水中，加氢氧化钠或碳酸钠或碳酸氢钠，使pH为4.0～6.5，冷却至-5℃～30℃，析出亚硫酸氢钠穿心莲内酯结晶。
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