[发明专利]制备铂钌/碳催化剂的反胶束方法无效
申请号: | 200710060188.9 | 申请日: | 2007-12-26 |
公开(公告)号: | CN101214437A | 公开(公告)日: | 2008-07-09 |
发明(设计)人: | 田建华;赵沧燕;徐云飞;单忠强 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B01J23/46 | 分类号: | B01J23/46;B01J21/18;H01M4/92 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明提出一种制备铂钌/碳催化剂的反胶束方法,步骤如下:配置浓度范围为0.02~0.10mol/L氯铂酸水溶液,配置浓度范围为0.04~0.20mol/L三氯化钌水溶液,两种溶液共同构成水相;配置环己烷为油相,十二烷基硫酸钠为表面活性剂,正辛醇为助表面活性剂;十二烷基硫酸钠与环己烷和正辛醇的质量比为1∶0.07~0.15∶0.5~1.2;再经过搅拌、加入炭黑,超声震荡或机械搅拌20~60分钟,使反胶束负载在炭黑上;加入还原剂,加入破乳剂丙酮、溶液过滤、干燥等过程。本发明的反胶束提供了一种微环境,可以成为理想的纳米粒子的合成场所,采用该方法制备纳米颗粒,设备简单,室温操作,金属颗粒粒径容易控制且分布比较均匀。 | ||
搜索关键词: | 制备 催化剂 胶束 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备铂钌/碳催化剂的反胶束方法,其特征是步骤如下:1)配置浓度范围为0.02~0.10mol/L氯铂酸水溶液,配置浓度范围为0.04~0.20mol/L三氯化钌水溶液,两种溶液共同构成水相;2)环己烷为油相,十二烷基硫酸钠为表面活性剂,正辛醇为助表面活性剂;十二烷基硫酸钠与环己烷和正辛醇的质量比分别为0.07~0.15和0.5~1.2;3)上述步骤2)在超声振荡或机械搅拌15~40分钟,然后连续滴加步骤1)水相,水与表面活性剂的摩尔比应在4~11;超声震荡20~60分钟,形成透明的反胶束体系;4)在上述步骤3)所述体系中加入碳黑,超声震荡或机械搅拌20~60分钟,使反胶束负载在碳黑上;5)在上述步骤4)所述体系中加入还原剂,机械搅拌或超声波震荡条件下反应20~40分钟,继续搅拌反应1~2小时;还原剂采用硼氢化钾或硼氢化钠水溶液,用量为理论值的3~15倍,体积为步骤3)水相体积的0.5~2倍;6)在搅拌或超声波震荡条件下加入丙酮或无水乙醇为破乳剂,加入量为环己烷体积的25%~40%,20~40分钟后静置,至体系分层;7)溶液过滤,用乙醇水溶液洗涤,再用去离子水洗涤;8)在氮气保护下干燥,或直接50℃~90℃真空干燥2~6小时。
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