[发明专利]一种络合滴定指示剂双硫腙的制备工艺无效
申请号: | 200710061282.6 | 申请日: | 2007-09-28 |
公开(公告)号: | CN101397269A | 公开(公告)日: | 2009-04-01 |
发明(设计)人: | 马建国 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
主分类号: | C07C337/10 | 分类号: | C07C337/10 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 3002*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种络合滴定指示剂双硫腙的制备工艺,其制备工艺的步骤是:(1).在苯肼中添加乙醚、二硫化碳,混合后所形成的混合物过滤,过滤后的沉淀物形成滤饼;(2).将所形成的滤饼进行加热,加热后在搅拌条件下加无水乙醇,过滤,沉淀物形成滤饼;(3).将所形成的滤饼溶于氢氧化钾混合溶液中,然后加热煮沸冷却过滤;(4).冷却后的滤液用硫酸酸化至刚果红试纸变色,析出的沉淀物过滤,用水洗至无硫酸根为止,在40℃下烘干得双硫腙成品。本发明作为络合滴定指示剂与现有指示剂相比,其灵敏度高、操作快速、准确,能快速检测出被测物中微量金属离子的存在,并能做定量分析,使用中作为络合滴定指示剂一般配成0.03%乙醇溶液,用在冶金行业、化工行业等。 | ||
搜索关键词: | 一种 络合 滴定 指示剂 双硫腙 制备 工艺 | ||
【主权项】:
1. 一种络合滴定指示剂双硫腙的制备工艺,其特征在于:其制备工艺的步骤为:(1). 在苯肼中添加乙醚、二硫化碳,混合后所形成的混合物过滤,过滤后的沉淀物形成滤饼;(2). 将所形成的滤饼进行加热,温度为90~100℃,加热后在搅拌条件下加无水乙醇,过滤,沉淀物形成滤饼;(3). 将所形成的滤饼溶于氢氧化钾混合溶液中,然后在60~80℃温度条件下加热煮沸4~6分钟后冷却过滤;(4). 冷却后的滤液用硫酸酸化至刚果红试纸变色,析出的沉淀物过滤,用水洗至无硫酸根为止,在25~40℃温度条件下烘干得双硫腙成品。
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C07 有机化学
C07C 无环或碳环化合物
C07C337-00 含C07C 333/00或C07C 335/00组所包括的官能团的硫代碳酸的衍生物,其中这些官能团的至少1个氮原子进一步连接在另一氮原子上,该氮原子不属于硝基或亚硝基
C07C337-02 .含基团NNCSS,NNCSS,NNCSO,NNCOS或NNCSO中的任何一个的化合物,例如肼基硫代甲酸酯
C07C337-06 .含基团NNCSN,NNCSN或NNCSN中的任何一个的化合物,例如氨基硫脲
C07C337-10 .官能团的两个氮原子彼此以双键相连
C07C337-08 ..基他氮原子进一步以双键连接在碳原子上,例如缩氨基硫脲
C07C337-04 ..另一氮原子进一步以双键连接在碳原子上
C07C 无环或碳环化合物
C07C337-00 含C07C 333/00或C07C 335/00组所包括的官能团的硫代碳酸的衍生物,其中这些官能团的至少1个氮原子进一步连接在另一氮原子上,该氮原子不属于硝基或亚硝基
C07C337-02 .含基团NNCSS,NNCSS,NNCSO,NNCOS或NNCSO中的任何一个的化合物,例如肼基硫代甲酸酯
C07C337-06 .含基团NNCSN,NNCSN或NNCSN中的任何一个的化合物,例如氨基硫脲
C07C337-10 .官能团的两个氮原子彼此以双键相连
C07C337-08 ..基他氮原子进一步以双键连接在碳原子上,例如缩氨基硫脲
C07C337-04 ..另一氮原子进一步以双键连接在碳原子上