[发明专利]一种直链奇数正构烷烃的制备方法有效
| 申请号： | 200710061283.0 | 申请日： | 2007-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN101397231A | 公开（公告）日： | 2009-04-01 |
| 发明（设计）人： | 孙国建 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07C9/15 | 分类号： | C07C9/15;C07C9/22;C07C1/26 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 3002*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种直链奇数正构烷烃的制备方法，其步骤是：(1)将低级奇数卤代烷与相对应的正构卤代烷混合均匀形成溴代烷混合液；(2)称取金属钠备用；(3)在反应釜内内投入石油醚及溴代烷混合液，以及金属钠搅拌升温至50～60℃，依靠反应放热；(4)缓慢滴加溴代烷混合液，反应1～2小时；(5)依次缓慢滴加无水乙醇及水，用无水硫酸镁干燥，蒸馏并收集馏份，该馏份加浓硫酸洗涤至酸层无色或浅黄色，干燥，吸附柱收集后蒸馏，收集正馏份即得到直链奇数正构烷烃。本发明突破了利用伍尔兹合成不对称性正构烷烃所产生副产物很多，不易提纯的瓶颈，为今后大气原油及地质分析所需直链奇数正构烷烃标准样品的研制提供了有效的原料。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 直链 奇数 烷烃 制备 方法 | ||
【主权项】：
1. 一种直链奇数正构烷烃的制备方法，其特征在于：其制备方法的步骤是：(1). 将低级奇数卤代烷与相对应的正构卤代烷混合均匀，形成溴代烷混合液，备用；(2). 称取金属钠，并将其切成小细条，备用；(3). 在反应釜内内投入60～90℃石油醚及溴代烷混合液，以及金属钠搅拌升温至50～60℃，撤去热源，依靠反应放热，维持反应温度70～90℃，保持回流状态；(4). 缓慢滴加溴代烷混合液并不断地补加，金属钠始终保持回流，加料完毕，保持弱回流，反应1～2小时；(5). 依次缓慢滴加无水乙醇及水，分出有机相，水洗至中性，用无水硫酸镁干燥，蒸馏并收集190～400℃馏份，该馏份加浓硫酸洗涤数次至酸层无色或浅黄色，水洗有机相至中性，干燥，通过内装固体吸附剂的吸附柱收集后蒸馏，收集正馏份即得到直链奇数正构烷烃。
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