[发明专利]一种环状酸式磷酸二酯的制备方法有效
申请号: | 200710061446.5 | 申请日: | 2007-01-22 |
公开(公告)号: | CN101016316A | 公开(公告)日: | 2007-08-15 |
发明(设计)人: | 马志领;崔海香;马春雨;韩捷 | 申请(专利权)人: | 河北大学 |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574 |
代理公司: | 石家庄汇科专利商标事务所 | 代理人: | 王琪 |
地址: | 071002河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明提供一种环状酸式磷酸二酯的制备方法,步骤包括按五氧化二磷∶磷酸为1~3∶1的摩尔比,将五氧化二磷溶于磷酸,然后按照五氧化二磷与二元醇的摩尔比为1∶0.5~1.5的比例加入二元醇,在50~150℃反应2~6h,得酸式磷酸酯的混合物;将酸式磷酸酯的粗品依次溶于有机溶剂进行分离提纯,得纯品环状酸式磷酸二酯。本发明与现有技术相比技术进步效果表现在:解决了现有以三氯氧磷为原料制备时有大量HCl气体需要吸收,对设备要求较高的难题;也解决了水解后脱HCl,有可能造成酸脱水生成焦磷酸造成产品不纯的弊病;生产工艺为绿色工艺,用溶剂经简单的蒸馏提纯后可循环利用,可制得环状酸式磷酸二酯的纯品。 | ||
搜索关键词: | 一种 环状 磷酸二酯 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种环状酸式磷酸二酯的制备方法,其特征在于:以磷酸和五氧化二磷为原料与二元醇反应制备具有通式I或通式II化学结构的环状酸式磷酸二酯:其中X=Cl、Br或H制备方法包括:按五氧化二磷∶磷酸为1~3∶1的摩尔比,将五氧化二磷溶于磷酸,然后按照五氧化二磷与二元醇的摩尔比为1∶0.5~1.5的比例加入具有通式III或通式IV化学结构的二元醇:其中X=Cl,Br,H,CH3,Y=H,CH3在50~150℃反应2~6h,得酸式磷酸酯的混合物;将酸式磷酸酯的粗品依次溶于有机溶剂进行分离提纯,得纯品环状酸式磷酸二酯。
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