[发明专利]一种高负载量的亚铁氰化物/二氧化硅杂化材料的制备方法

摘要

一种高负载量的亚铁氰化物/二氧化硅杂化材料的制备方法，涉及一种放射性核素离子吸收材料的制备方法。该方法是采用Mn、Sn、Ti、Fe、Ni、Co、Cr、Zr、Cu、Pb、Zn等金属离子的盐溶液和亚铁氰化钾(钠)进行反应，得到亚铁氰化物纳米粒子。将该粒子在水体系中用硅溶胶固定或在有机溶剂中用聚合烷基硅氧烷固定，再加入适量无机酸、有机胺或氨水，得到杂化凝胶。将所得凝胶烘干、研磨、过筛，即得到高负载量的亚铁氰化物/二氧化硅杂化材料。该材料亚铁氰化物负载量高，对核素离子吸附能力强，此外材料强度可以满足填充床的要求，粒径可控，避免了单独使用亚铁氰化物导致的床层水阻过大的问题。

主权项

1、一种高负载量的亚铁氰化物/二氧化硅杂化材料的制备方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：1)预沉淀：将亚铁氰化钾或亚铁氰化钠溶于去离子水中，在剧烈搅拌下向其中加入Mn、Sn、Ti、Fe、Ni、Co、Cr、Zr、Cu、Pb、Zn过渡金属的可溶性盐溶液，六氰合铁酸根与金属离子的摩尔比为1∶1～1∶6，将沉淀物经多次离心洗涤，得到亚铁氰化物纳米粒子；2)凝胶固定：采用在水体系中用硅溶胶固定或在有机溶剂中用聚合烷基硅氧烷固定：2.1)在水体系中用硅溶胶固定在剧烈搅拌下向所得亚铁氰化物纳米粒子加入碱性硅溶胶水溶液，亚铁氰化物纳米粒子与硅溶胶中的二氧化硅的质量比为0.2∶1～7∶1，再于水浴中将体系加热至40～80℃，加入无机酸，选自盐酸、硫酸、硝酸或磷酸的任一种或其几种的混合物；将体系的pH调节至2～7，将所得凝胶置于恒温烘箱中烘干至恒重，得到亚铁氰化物/二氧化硅杂化材料；2.2)在有机溶剂中用聚合烷基硅氧烷固定将烷氧基硅烷溶于有机溶剂中，烷氧基硅烷选自四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷和四丙氧基硅烷中的1～3种的混合物，有机溶剂选自甲醇、乙醇和丙酮中的1～3种混合物；搅拌下加入去离子水和浓盐酸，形成混合液，有机溶剂的加入量是烷氧基硅烷体积的1～2倍，HCl和H2O的加入量分别为烷氧基硅烷的摩尔量的0.01～0.1倍和0.4～1.8倍；将混合液回流加热至60～90℃，保持2～8hr，得到聚烷基硅氧烷的溶液；将步骤1)中制备的亚铁氰化物纳米粒子用乙醇洗涤，再分散于聚烷基硅氧烷溶液中，且亚铁氰化物纳米粒子与体系中的二氧化硅的质量比为0.2∶1～7∶1；充分搅拌分散后，在搅拌下滴加氨水、甲胺、乙胺和乙二胺中的1～4种的混合物，加入量为原烷氧基硅烷体积的1/20～1/10，形成凝胶，将所得凝胶在恒温烘箱中烘干至恒重，得到亚铁氰化物/二氧化硅杂化材料。