[发明专利]一种制备乙丙橡胶接枝聚合物的方法无效

专利信息
申请号: 200710064696.4 申请日: 2007-03-23
公开(公告)号: CN101033283A 公开(公告)日: 2007-09-12
发明(设计)人: 张倩;赵自强;郗向丽;石艳;付志峰 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C08F299/00 分类号: C08F299/00;C08F210/16;C08F212/08
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 代理人: 刘萍
地址: 100022北*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 一种制备乙丙橡胶接枝聚合物的方法属于高分子化学领域。现有文献大多报道的是采用自由基方法合成乙丙橡胶接枝聚合物,聚合物链结构不可控,容易交联。本发明步骤:第一步:采用环己烷溶液作为溶剂制备氯化二元乙丙橡胶溶液;第二步:采用活性阴离子聚合的方法,以正丁基锂为引发剂,在环己烷溶液中,制备活性聚苯乙烯;第三步:将制得的活性聚苯乙烯与氯化二元乙丙橡胶在-40~-78℃的酒精-液氮浴中偶联制备乙丙橡胶-苯乙烯接枝聚合物,反应时间24~48h。本发明合成的乙丙橡胶-苯乙烯接枝聚合物中聚苯乙烯段分子量可控,分布较窄,偶联反应副反应较少,不会出现交联现象。
搜索关键词: 一种 制备 乙丙橡胶 接枝 聚合物 方法
【主权项】:
1.一种制备乙丙橡胶接枝聚合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步:氯化二元乙丙橡胶溶液的制备在氮气保护下用环己烷作为溶剂,溶解氯重量百分数为5.4%~31.49%的氯化二元乙丙橡胶,搅拌2~4天,使氯化二元乙丙橡胶充分溶解,再用分子筛干燥除水1~2天;第二步:用阴离子方法合成活性聚苯乙烯以环己烷为溶剂,四氢呋喃为引发剂解缔剂,正丁基锂为引发剂,5~70℃下用阴离子聚合的方法合成分子量为1600~3500的活性聚苯乙烯;第三步:偶联法制备乙丙橡胶接枝聚合物向上述的活性聚苯乙烯溶液中加入与前两步所用环己烷之和等体积的四氢呋喃,在氮气保护下将用分子筛干燥过的氯化二元橡胶的环己烷溶液加入活性聚苯乙烯溶液中,活性聚苯乙烯的物质的量为氯化二元乙丙橡胶中氯物质的量的0.3~1.4倍;用液氮-酒精浴控制反应温度于-40~-78℃进行偶联反应24~48小时,用甲醇沉淀,在真空烘箱40℃烘干72小时,用索氏抽提器抽提48小时,得到乙丙橡胶接枝聚合物。
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