[发明专利]一种用正戊酸合成D-正缬氨酸的方法无效
申请号: | 200710066959.5 | 申请日: | 2007-01-29 |
公开(公告)号: | CN101007774A | 公开(公告)日: | 2007-08-01 |
发明(设计)人: | 陈新志;钱超 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C227/06 | 分类号: | C07C227/06;C07C227/34;C07C229/08 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 310027浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种D-正缬氨酸的合成方法,以正戊酸为主要起始原料,依次包括酰氯化、溴化、氨化、拆分、重结晶、水解。本发明采用化学合成法生产D-正缬氨酸,生产工艺简单,成本低,并且采用氨基酸的常用拆分方法就可以得到高质量的产品,更是具有产量大,生产周期短等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 戊酸 合成 缬氨酸 方法 | ||
【主权项】:
1、一种用正戊酸合成D-正缬氨酸的方法,其特征在于包括下述步骤:(1)酰氯化:正戊酸在氯化亚砜的作用下进行酰氯化反应,得到正戊酰氯;反应温度为60℃~78℃,反应时间为4h~8h,氯化亚砜与正戊酸的摩尔比为2∶1~5∶1;(2)溴化:将所得的正戊酰氯与液溴反应,得到反应液,反应温度50℃~80℃,反应时间6h~10h,液溴与正戊酸的物质的量比为1∶1~2∶1;再将所得的反应液脱去氯化亚砜和溴,得到α-溴代正戊酰氯粗品;(3)氨化:将所得的α-溴代正戊酰氯粗品于溶剂中在液氨的作用下氨解6h~12h,反应温度为60℃~100℃,液氨与α-溴代正戊酰氯的物质的量比为8∶1~16∶1;再将所得物依次进行洗涤、浓缩步骤,得到外消旋α-氨基戊酰胺;(4)拆分:用D-酒石酸将外消旋α-氨基戊酰胺进行拆分,得到α-氨基戊酰氨D-酒石酸盐;(5)重结晶:将所得到的α-氨基戊酰氨D-酒石酸盐重结晶,得到重结晶料;(6)水解:将所得的重结晶料用水溶解后与阳离子交换树脂进行离子交换,用氨水将树脂上的料洗出,进行后处理。
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