[发明专利]一种6－氟－3,4－二氢－2H－1－苯并吡喃－2－环氧乙烷的合成方法无效
| 申请号： | 200710067570.2 | 申请日： | 2007-03-14 |
| 公开（公告）号： | CN101020685A | 公开（公告）日： | 2007-08-22 |
| 发明（设计）人： | 陈新志;柏一慧 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07D407/04 | 分类号： | C07D407/04;C07D311/00;C07D303/00 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 310027浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种6－氟－3，4－二氢－2H－1－苯并吡喃－2－环氧乙烷的合成方法，本发明将采用烷基锍盐来制备得到活性较高的硫叶立德，使6－氟－3，4－二氢－2H－1－苯并吡喃－2－甲醛在较温和条件下以较高产率得到6－氟－3，4－二氢－2H－1－苯并吡喃－2－环氧乙烷及其立体异构体，所用试剂均常见易得，反应产率在99％以上，反应过程中反应底物的立体构型不发生变化，可用于制备具有旋光活性的6－氟－3，4－二氢－2H－1－苯并吡喃－2－环氧乙烷。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 环氧乙烷 合成 方法 | ||
【主权项】：
1、一种6-氟-3，4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-环氧乙烷的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将2～5摩尔份数NaH溶于无水二甲亚砜，无水二甲亚砜与NaH的质量比为1～2∶1，加入体积为二甲亚砜0.5～2倍的无水四氢呋喃稀释，-15～0℃下搅拌得到溶液A；(2)将1～2摩尔份数(CH3)3S+I-溶于无水二甲亚砜，二甲亚砜与(CH3)3S+I-的质量比为1～3∶1，将(CH3)3S+I-的二甲亚砜溶液滴加至溶液A中，反应体系温度保持在0～5℃，滴加完毕保温搅拌20～60分钟，得到溶液B；(3)按照每克6-氟-3，4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲醛添加2～5mL二甲亚砜的比例，将1摩尔份数的6-氟-3，4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲醛溶于无水二甲亚砜，在0～5℃将6-氟-3，4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲醛的无水二甲亚砜溶液滴加至溶液B中，滴加完后在在0～5℃搅拌10～30分钟，然后在室温下继续搅拌1～3h得到溶液C；(4)按照每克6-氟-3，4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲醛使用5～20mL冰水的比例，将溶液C慢慢倒入冰水中，经后处理得到6-氟-3，4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-环氧乙烷。
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