[发明专利]一种6－氟－3,4－二氢－2H－1－苯并吡喃－2－甲醛的合成方法

摘要

本发明公开了一种6－氟－3，4－二氢－2H－1－苯并吡喃－2－甲醛的合成方法，以6－氟－3，4－二氢－2H－1－苯并吡喃－2－甲醇为原料，经氧化得到6－氟－3，4－二氢－2H－1－苯并吡喃－2－甲醛，本发明选择无机吸附剂制备得到PCC负载型氧化剂，使6－氟－3，4－二氢－2H－1－苯并吡喃－2－甲醇在常温、常压条件下高产率氧化得到6－氟－3，4－二氢－2H－1－苯并吡喃－2－甲醛，并可保持原有立体构型不变，产率80％以上，工业化成本低，反应过程中反应底物的立体构型不发生变化，可用于制备具有旋光活性的6－氟－3，4－二氢－2H－1－苯并吡喃－2－甲醛。

主权项

1、一种6-氟-3，4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲醛的合成方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将6-氟-3，4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲醇溶入1～10倍质量的二氯甲烷、二氯乙烷或环己烷中，按照每1mol 6-氟-3，4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲醇中添加1.2～3mol三氧化铬吡啶盐酸盐的比例加入三氧化铬吡啶盐酸盐负载型氧化剂，室温搅拌0.5～3小时；(2)反应结束后过滤，得到滤液A，滤饼用2～5倍体积的乙醚泡0.5～90小时后过滤，得到滤液B，合并滤液A、滤液B，减压蒸除溶剂后经后处理得到6-氟-3，4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲醛；所述的三氧化铬吡啶盐酸盐负载型氧化剂的制备方法为：按照每1molCrO3中添加1.1mol HCl的比例，向浓度为6mol/L HCl中边搅拌边加入CrO3 后，用冰水浴冷至0℃，过滤除去不溶物得到滤液，按照每1mol CrO3中添加1mol吡啶的比例，向滤液中加入吡啶，得到橘黄色固体，加热至40℃，黄色固体溶解，按照每1mol CrO3中添加200～500g的比例，加入硅胶或分子筛，混合均匀，滤出载体，干燥24～48h，得到PCC负载型氧化剂。