[发明专利]络合－树脂吸附结合法制备电子级没食子酸无效
| 申请号： | 200710067787.3 | 申请日： | 2007-03-26 |
| 公开（公告）号： | CN101024610A | 公开（公告）日： | 2007-08-29 |
| 发明（设计）人： | 吕秀阳;吕丽丽 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07C65/03 | 分类号： | C07C65/03;C07C51/47 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人： | 张法高 |
| 地址： | 310027*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种络合－树脂吸附相结合制备电子级没食子酸的工艺。该工艺步骤如下：1)将质量比100∶0.5～100∶2的工业级没食子酸和EDTA二钠盐混合，加入去离子水加热溶解，冷却结晶，过滤，并用去离子水洗涤，得到没食子酸晶体；2)在层析柱中装入经预处理的离子交换树脂，树脂柱高径比为2～10；3)用去离子水加热溶解步骤1)所得晶体，溶液以0.5～3.0BV/h的流速过层析柱，收集流出液；4)步骤3)的流出液经结晶、真空干燥后得到电子级食子酸。本发明采用EDTA络合、树脂吸附和重结晶相结合的工艺制备电子级没食子酸，工艺简单易行，收率高，产品中钠、钾、钙、铁等金属离子含量均低于100ppb，可用于电子元件的清洗。 | ||
| 搜索关键词： | 络合 树脂 吸附 结合 法制 电子 级没食子酸 | ||
【主权项】：
1.一种络合一树脂吸附相结合制备电子级没食子酸的工艺，其特征在于包括以下步骤：1)将质量比为100∶0.5～100∶2.5的工业级没食子酸、乙二胺四乙酸(EDTA)二钠盐混合，加入6～8倍工业级没食子酸量的去离子水加热溶解，冷却至0～10℃结晶，过滤，并用去离子水洗涤，得到没食子酸晶体；2)在层析柱中装入经预处理的离子交换树脂，树脂柱高径比为2～10；3)用8～14倍没食子酸量的去离子水加热溶解步骤1)所得结晶体，溶液以0.5～3.0BV/h的流速过层析柱，柱内温度60～75℃，收集流出液；4)将步骤3)的流出液冷却至0～10℃结晶，过滤，真空干燥，得到电子级食子酸。
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