[发明专利]一种高纯度1H－1,2,3－三氮唑的制备方法

摘要

一种高纯度1H－1，2，3－三氮唑的制备方法，以苯并三氮唑和高锰酸钾为原料，通过氧化开环，再经过酸化，得到1H－1，2，3－三氮唑－4，5－二羧酸粗品，该粗品用强极性溶剂进行精制，精制后的1H－1，2，3－三氮唑－4，5－二羧酸在催化剂的作用下，于100℃～180℃下真空脱羧，得到1H－1，2，3－三氮唑的粗油。粗油在路易斯酸作用下，经氧化反应，活性炭脱色后，再通过精馏，最终得到纯度达99.5％以上的高纯度1H－1，2，3－三氮唑产品。产品包装时采用氮气或惰性气体置换包装桶内空气，以达到保证质量、延长保存期限等目的。

主权项

1.一种高纯度1H-1，2，3-三氮唑的制备方法，包括以下步骤：a、1H-1，2，3-三氮唑-4，5-二羧酸的制备：在水中加入苯并三氮唑，升温到60℃～70℃，然后在60℃以上，慢慢加入高锰酸钾，高锰酸钾加毕，60℃～100℃保温2小时，趁热抽滤，将滤液浓缩，冷却至室温，用酸化剂将溶液调节至pH＝2，搅拌半小时，抽滤，少量的水洗涤滤饼，80℃～90℃干燥4小时。将干燥好的滤饼，加入到3～4倍量的强极性溶剂中，回流搅拌半小时，冷却到室温，抽滤，80℃～90℃干燥3小时，得到1H-1，2，3-三氮唑-4，5-二羧酸；b、1H-1，2，3-三氮唑粗油的制备：将上步得到的1H-1，2，3-三氮唑-4，5-二羧酸加入催化量的催化剂，真空下，将物料慢慢升温到100℃～180℃进行干馏脱羧，收集淡黄色的馏分，最后得到1H-1，2，3-三氮唑粗油；c、1H-1，2，3-三氮唑粗油精制：将1H-1，2，3-三氮唑粗油加入催化量的路易斯酸，升温到精制温度，慢慢滴加精制氧化剂，滴加完毕，加入少量的活性炭，在上述精制温度保温反应4小时，过滤除去活性炭，将滤液转移到带有精馏柱的容器中减压精馏，收集无色透明的馏分，最后得到1H-1，2，3-三氮唑成品；d、包装：将成品倒入已经用氮气或惰性气体置换过空气的包装桶内，密闭保存。