[发明专利]具有磁性材料填充的碳空心球的制备方法无效

专利信息
申请号: 200710071710.3 申请日: 2007-01-31
公开(公告)号: CN101024496A 公开(公告)日: 2007-08-29
发明(设计)人: 贾德昌;刘伯洋;周玉 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C01B31/02 分类号: C01B31/02;C01G49/08
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 代理人: 吴国清
地址: 150001黑龙江*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 具有磁性材料填充的碳空心球的制备方法,它涉及制备具有磁性材料填充的碳空心球的方法,它解决了现有碳空心球制备工艺复杂、原料毒性较高、产量低,碳空心球球腔内不具有磁性材料的问题。本发明的具体方法为:一、按重量比取50%~80%的二茂铁和20%~50%氯化铵原料混合;二、对一的原料进行混合球磨;三、将经混合球磨后的粉末放入气压反应炉中进行反应;四、将经气压炉冷却后得到的黑色粉末在空气气氛下放入去离子水中水解;五、将经气压反应后得到的产物放入管式炉中进行热处理;六、将五得到的产物放在布氏漏斗中,在减压条件下用浓盐酸冲洗过滤,即得到球腔内含磁性材料的碳空心球。本发明的碳空心球腔内含有磁性材料,成本低、重复性好、产量高。
搜索关键词: 具有 磁性材料 填充 空心球 制备 方法
【主权项】:
1、具有磁性材料填充的碳空心球的制备方法,其特征在于该制备方法的步骤如下:步骤一、选用二茂铁和氯化铵为原料,按质量百分比二茂铁为50%~80%、氯化铵为20%~50%;步骤二、将步骤一的原料均匀混合配制好,放入聚氨酯内衬磨罐或塑料筒中,加入陶瓷球或玛瑙球后放到球磨机上干混2~12小时;步骤三、将经步骤二混合球磨均匀的粉末放入气压反应炉中进行反应,保护气氛为氩气或氮气,充入气压为1.2~3.0MPa,升温速率为每分钟10~30℃,炉内的温度控制为550~700℃,保温时间为0.5~4.0小时;步骤四、将步骤三经气压炉冷却后得到的黑色粉末在空气气氛下放入去离子水中水解,并搅拌1~48小时,使粉末中的铁氨络合物充分水解后过滤;步骤五、将步骤四水解处理后获得的黑色粉末放入管式炉中进行热处理,热处理过程以氩气或氮气为保护气,气体流量为50~500sccm,以每分钟10~30℃的速率升温,温度控制在300~500℃,并保持1~4小时,此时得到在球腔中填充有四氧化三铁的碳空心球;步骤六、将步骤五热处理后获得的黑色粉末放于布氏漏斗中,在减压条件下用37%的盐酸冲洗过滤,使滤液快速滤入抽滤瓶中,重复3~5次后,用去离子水清洗并过滤,即得到球腔中填充四氧化三铁的碳空心球。
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