[发明专利]聚苯并噁唑-酰亚胺及其纤维的制备方法无效

专利信息
申请号: 200710071751.2 申请日: 2007-02-07
公开(公告)号: CN101016381A 公开(公告)日: 2007-08-15
发明(设计)人: 陈向群;孙秋;王福平;王娟;王明辉;史桂杰 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C08G73/22 分类号: C08G73/22;D01F6/74;D01D5/06
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 代理人: 单军
地址: 150001黑龙江*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 聚苯并噁唑-酰亚胺及其纤维的制备方法,它涉及聚合物及其纤维的制备方法。它解决两步法合成的聚苯并噁唑-酰亚胺分子量低,难以制成纤维及聚苯并噁唑-酰亚胺纤维在脱水环化阶段在纤维中产生孔隙,纤维材料的力学性能差的缺陷。本发明在多聚磷酸中制备苯并噁唑二胺,不用分离,直接作为反应单体与芳香类二元酸酐聚合成聚苯并噁唑-酰亚胺。将聚合溶液作为纺丝原液,采用干喷湿法纺制力学性能优异的聚苯并噁唑-酰亚胺纤维。本发明制备出的聚苯并噁唑-酰亚胺分子量高,纤维孔隙率低,聚苯并噁唑-酰亚胺拉伸强度达到2.2~2.7GPa。
搜索关键词: 亚胺 及其 纤维 制备 方法
【主权项】:
1、聚苯并噁唑-酰亚胺I的制备方法,其特征在于聚苯并噁唑-酰亚胺I按以下步骤制备:(一)在常压、搅拌、惰性气体保护氛围下用磷酸和P2O5配制成P2O5质量浓度为76%~86%的多聚磷酸溶液,之后加入多聚磷酸溶液质量0.7%~2.3%的SnCl2;(二)控制多聚磷酸溶液温度至110~130℃,加入4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐和对氨基苯甲酸,其中P2O5与对氨基苯甲酸的摩尔比为6.84~12.13∶1,4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐与对氨基苯甲酸的摩尔比为1∶2~2.1;(三)加热至160~220℃反应8~24h,得到2,6-二(对-氨基苯)苯并[1,2-d;5,4-d′]二噁唑;(四)直接加入芳香类二元酸酐,芳香类二元酸酐与4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的摩尔比为1~1.02∶1,在180~230℃条件下反应6~12h,即得到聚苯并噁唑-酰亚胺I,聚苯并噁唑-酰亚胺I的结构式为:
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