[发明专利]己酸二乙氨基乙醇酯的制备方法无效
申请号: | 200710071920.2 | 申请日: | 2007-03-21 |
公开(公告)号: | CN101020645A | 公开(公告)日: | 2007-08-22 |
发明(设计)人: | 叶非;王铭琦;李颖娇 | 申请(专利权)人: | 东北农业大学 |
主分类号: | C07C219/06 | 分类号: | C07C219/06;C07C213/06 |
代理公司: | 哈尔滨市哈科专利事务所有限责任公司 | 代理人: | 祖玉清 |
地址: | 150030黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 本发明提供的是一种己酸二乙氨基乙醇酯的制备方法。1.按重量比为(0.2-0.4)∶1∶(0.7-1)加入SiO2、SnCl4·5H2O和无水乙醇,搅拌加热回流,冷却,过滤,烘干后得到硅胶负载四氯化锡催化剂;2.按照每11.7g N,N-二乙氨基乙醇加入9.7~13.9g己酸、0.2~0.6g硅胶负载四氯化锡催化剂和10~30ml甲苯的比例加入反应物,搅拌并加热至116℃时开始回流,回流后结束酯化反应;3.通过减压精馏的提纯精制方式,得到高纯度产品。本发明以硅胶负载四氯化锡作为催化剂,催化剂制备过程简单、催化活性高,反应速度快、易与产品分离,且稳定性好、腐蚀性小、价廉易得,己酸二乙氨基乙醇酯的产率较高。 | ||
搜索关键词: | 己酸 氨基 乙醇 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种己酸二乙氨基乙醇酯的制备方法,其特征是:(1)催化剂的制备:在装有回流装置及搅拌器的反应容器中按重量比为(0.2-0.4)∶1∶(0.7-1)的比例加入SiO2、SnCl4·5H2O和无水乙醇,在搅拌下加热回流2小时后,冷却,过滤,固体放在真空烘箱中烘干后,得到硅胶负载四氯化锡催化剂置于干燥器中;(2)己酸二乙氨基乙醇酯CH3(CH2)4COOCH2CH2N(C2H5)2的催化合成:在装有电动搅拌器、温度计和油水分离器的反应器中按照每11.7g N,N-二乙氨基乙醇加入9.7~13.9g己酸、0.2~0.6g硅胶负载四氯化锡催化剂和10~30ml甲苯的比例加入反应物,开动搅拌并缓缓加热,加热至116℃时开始回流,并保持温度在110~180℃,回流3~8小时结束酯化反应;(3)精制:通过减压精馏的提纯精制方式,得到高纯度产品。
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C07 有机化学
C07C 无环或碳环化合物
C07C219-00 含有连接在同一碳架的氨基和酯化羟基的化合物
C07C219-02 .带有连接在同一碳架的非环碳原子上的酯化羟基和氨基
C07C219-24 .带有连接在同一碳架的除六元芳环以外环的碳原子上的酯化羟基或氨基
C07C219-26 .带有连接在至少1个六元芳环的碳原子上的酯化羟基和连接在非环碳原子上或同一碳架的除六元芳环以外环的碳原子上的氨基
C07C219-32 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连在非环碳原子上或同一碳架的除六元芳环以外的环的碳原子上的酯化羟基
C07C219-34 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和酯化羟基
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C07C219-02 .带有连接在同一碳架的非环碳原子上的酯化羟基和氨基
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