[发明专利]己酸二乙氨基乙醇酯的制备方法无效

专利信息
申请号: 200710071920.2 申请日: 2007-03-21
公开(公告)号: CN101020645A 公开(公告)日: 2007-08-22
发明(设计)人: 叶非;王铭琦;李颖娇 申请(专利权)人: 东北农业大学
主分类号: C07C219/06 分类号: C07C219/06;C07C213/06
代理公司: 哈尔滨市哈科专利事务所有限责任公司 代理人: 祖玉清
地址: 150030黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 发明提供的是一种己酸二乙氨基乙醇酯的制备方法。1.按重量比为(0.2-0.4)∶1∶(0.7-1)加入SiO2、SnCl4·5H2O和无水乙醇,搅拌加热回流,冷却,过滤,烘干后得到硅胶负载四氯化锡催化剂;2.按照每11.7g N,N-二乙氨基乙醇加入9.7~13.9g己酸、0.2~0.6g硅胶负载四氯化锡催化剂和10~30ml甲苯的比例加入反应物,搅拌并加热至116℃时开始回流,回流后结束酯化反应;3.通过减压精馏的提纯精制方式,得到高纯度产品。本发明以硅胶负载四氯化锡作为催化剂,催化剂制备过程简单、催化活性高,反应速度快、易与产品分离,且稳定性好、腐蚀性小、价廉易得,己酸二乙氨基乙醇酯的产率较高。
搜索关键词: 己酸 氨基 乙醇 制备 方法
【主权项】:
1、一种己酸二乙氨基乙醇酯的制备方法,其特征是:(1)催化剂的制备:在装有回流装置及搅拌器的反应容器中按重量比为(0.2-0.4)∶1∶(0.7-1)的比例加入SiO2、SnCl4·5H2O和无水乙醇,在搅拌下加热回流2小时后,冷却,过滤,固体放在真空烘箱中烘干后,得到硅胶负载四氯化锡催化剂置于干燥器中;(2)己酸二乙氨基乙醇酯CH3(CH2)4COOCH2CH2N(C2H5)2的催化合成:在装有电动搅拌器、温度计和油水分离器的反应器中按照每11.7g N,N-二乙氨基乙醇加入9.7~13.9g己酸、0.2~0.6g硅胶负载四氯化锡催化剂和10~30ml甲苯的比例加入反应物,开动搅拌并缓缓加热,加热至116℃时开始回流,并保持温度在110~180℃,回流3~8小时结束酯化反应;(3)精制:通过减压精馏的提纯精制方式,得到高纯度产品。
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