[发明专利]Ca3Co4O9+δ前驱粉体的制备方法

摘要

Ca₃Co₄O_9+δ前驱粉体的制备方法，它涉及一种热电材料前驱粉体的制备方法。它解决了现有制备Ca₃Co₄O_9+δ前驱粉体的方法制备周期长、合成温度高、耗能大和易产生杂相的问题。本发明Ca₃Co₄O_9+δ前驱粉体的制备方法是按以下步骤实现的：(一)配制金属离子溶液；(二)配制EDTA溶液；(三)将金属离子溶液与EDTA溶液混合并加热，升温过程中加入N，N′亚甲基双丙烯酰胺和丙烯酰胺；(四)向步骤(三)中得到的溶液中加入引发剂并加热至形成紫色凝胶；(五)将凝胶脱去水分，得到干凝胶；(六)将干凝胶煅烧，获得Ca₃Co₄O_9+δ的前驱粉体。本发明周期短、合成温度低、耗能小、能够获得无杂相粉体、粉体粒径为50～100nm。

主权项

1、Ca3Co4O9+δ前驱粉体的制备方法，其特征在于Ca3Co4O9+δ前驱粉体的制备方法的步骤如下：(一)配制金属离子溶液：将(CH3COO)2CaH2O和(CH3COO)2Co4H2O溶于水中，溶液中钙离子浓度为0.03mol/L，钴离子浓度为0.039～0.040mol/L；(二)配制EDTA溶液：将EDTA充分溶于水中，溶液中EDTA浓度为0.5～1mol/L；(三)将金属离子溶液与EDTA溶液混合，混合溶液中EDTA与金属离子总量的摩尔比为0.9～1.3∶1，用氨水将混合溶液pH值调整为4～6，然后再加热至70℃，在升温过程中每100ml混合溶液加入0.8～1.6gN，N′亚甲基双丙烯酰胺，之后加入N，N′亚甲基双丙烯酰胺质量5倍的丙烯酰胺；(四)将步骤(三)得到的溶液加热至70～80℃，每100ml溶液中加入引发剂过硫酸铵0.020～0.030g，继续加热到90℃后恒温至紫色凝胶生成，失去流动性为止；(五)将凝胶在200～300℃脱去85～95％水分，得到干凝胶；(六)将干凝胶在660～720℃煅烧2～4小时，获得Ca3Co4O9+δ前驱粉体。