[发明专利]一种高度(111)取向的锆钛酸铅薄膜的制备方法

摘要

一种高度(111)取向的锆钛酸铅薄膜的制备方法，是为了解决采用溶胶－凝胶法制备锆钛酸铅薄膜过程中存在制备方法复杂，可重复操作性差的问题。本发明中的一种高度(111)取向的锆钛酸铅薄膜的制备方法主要由PZT溶胶的制备、PZT薄膜的沉积、PZT薄膜的预晶化和PZT薄膜的晶化这四个步骤完成。本发明制备工艺简单，制备出的锆钛酸铅薄膜(PZT)为高度(111)取向，薄膜表面平整致密、厚度均匀、晶粒大小均匀，本发明制备出的高度(111)取向的锆钛酸铅铁电薄膜具有高的剩余极化值，剩余极化值为43～60μC/cm²，薄膜具有较小的矫顽场，矫顽场仅为60～75kV/cm；采用本发明制备出的锆钛酸铅反铁电薄膜的饱和极化值高。

主权项

1、一种高度(111)取向的锆钛酸铅薄膜的制备方法，其特征在于高度111取向的锆钛酸铅薄膜的制备方法通过以下步骤实现：一、将0.022摩尔Pb(OOCH3)2·3H2O加入到50ml乙二醇甲醚中，再在123℃下蒸馏出5ml馏分，然后将混合液冷却至室温，对混合液进行搅拌并依次加入丙醇锆和钛酸四丁酯，丙醇锆与钛酸四丁酯的摩尔数之和为0.02摩尔，丙醇锆与钛酸四丁酯的摩尔比在95∶5～30∶70之间，然后将混合液加热至沸腾5～15分钟后将混合液冷却至室温，加入乙二醇甲醚使混合液的体积达到50ml，得到PZT前驱体溶胶；二、将PZT前驱体溶胶滴到Pt(111)/Ti/SiO2/Si(100)衬底上，直至铺满衬底，然后用匀胶机对PZT前驱体溶胶以3500～4000rpm的转速匀胶20～30s，得到湿膜，将湿膜在350～450℃的平板炉上加热3～5min，得到干燥后的膜；三、将干燥后的膜继续放到匀胶机上，并向干燥后的膜上滴加PZT前驱体溶胶，直至铺满干燥后的膜，用匀胶机对PZT前驱体溶胶以3500～4000rpm的转速匀胶20～30s，得到新的湿膜，将新得湿膜在350～450℃平板炉上加热3～5min，得到新的干燥后的膜；四、根据实际需要的厚度重复操作步骤三，得到PZT非晶薄膜；五、将PZT非晶薄膜放到温度为550～650℃的平板炉上并向薄膜表面吹氧气，这个过程中平板炉应保持550～650℃中的温度的一点，平板炉温度的变化应在该点温度的±1℃范围内，时间为1～5分钟，然后关闭平板炉电源，在持续吹氧的条件下将薄膜冷却至室温，得到预晶化处理的PZT薄膜；六、将预晶化处理的PZT薄膜放入RTP-500型快速热处理炉中，再向RTP-500型快速热处理炉中通入压力为104～106Pa的氧气，然后在保持氧气压力的同时将RTP-500型快速热处理炉以100～150℃/s的升温速率升温至600～650℃并保持3～5分钟，这个过程中RTP-500型快速热处理炉应保持600～650℃中的温度的一点并且RTP-500型快速热处理炉温度的变化应在该点温度的±1℃范围内，关闭RTP-500型快速热处理炉，在维持氧气压力的条件下将经过热处理的PZT薄膜随炉冷却至室温，从炉中取出结晶薄膜，得到高度(111)取向的锆钛酸铅薄膜。