[发明专利]金属硫化物纳米晶体材料的复合碱金属氢氧化物溶剂合成方法

摘要

本发明公开了一种金属硫化物和复合金属硫化物纳米晶体材料的制备方法，适合硫化镉、硫化亚铜、硫化锌、硫化铅、硫化铋、硫化锌镉等纳米晶体材料的制备。该方法的特点是：用熔融的复合碱金属氢氧化物取代现有的水热/溶剂热合成方法中的水或有机溶剂，在常压和100－300℃下通过化学反应合成。所用的原料为可溶无机金属盐和硫粉或含硫化合物。合成过程中可控参数较少，工艺简单、生产容易放大。所得到的金属硫化物晶体结晶好、表面洁净、尺寸均匀，适合对其进行本征性能的研究和最大限度发挥纳米晶体材料的功能。金属硫化物和复合金属硫化物纳米晶体材料具有半导体、发光和光电性质，可用于生物标记、制备纳米电子器件、发光器件和光电器件。

主权项

1.一种金属硫化物纳米晶体材料的复合碱金属氢氧化物溶剂合成方法，其特征在于：依次按以下步骤合成：步骤1配制反应溶剂：任选固态氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾中的2种碱金属氢氧化物，在不添加任何水溶液的情况下均匀混合，其都分别为反应溶剂重量百分比的10～90％；步骤2配制反应原料：任选一种或两种含锌或镉或铋或铅或铜或钴或锰的金属可溶性盐，配取为反应原料重量百分比的10～90％，以硫粉或硫化物作为提供硫离子的反应原料，配取为反应原料重量百分比的10～90％；步骤3加热反应：将反应溶剂和反应原料置入反应容器中，反应溶剂和反应原料各占整个置入反应物质总重量百分比的50％～99.5％和0.5％～50％，加盖封闭，然后将反应物容器放入已经加热到100～300℃的加热设备中，预热熔化20～60分钟，使反应器内的固体复合氢氧化物完全熔化后，将反应容器打开，用搅拌器进行搅拌，使反应物在熔融态的反应溶剂中均匀分布，再次封闭容器，并在恒温100～300℃的状态下继续加热1～100小时；步骤4冷却：将恒温反应后的反应容器冷却至室温；步骤5洗涤：先将反应产物用冷/热去离子水或pH值为1～5稀酸先溶解，再用转速为1000～20000转/分的离心机或用抽滤设备进行过滤，然后将离心或过滤的产物重新在冷或热去离子水、乙醇、或稀酸中分散，然后重复脱水和清洗3～5次，直至反应产物的pH值为中性。