[发明专利]一种检测微痕量甲基磷酸二甲酯的方法无效

专利信息
申请号: 200710092751.0 申请日: 2007-09-26
公开(公告)号: CN101131350A 公开(公告)日: 2008-02-27
发明(设计)人: 侯长军;霍丹群;杨丽敏 申请(专利权)人: 重庆大学
主分类号: G01N21/31 分类号: G01N21/31;G01N21/27
代理公司: 重庆大学专利中心 代理人: 胡正顺
地址: 400044重*** 国省代码: 重庆;85
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摘要: 一种检测微痕量甲基磷酸二甲酯的方法,涉及光谱型传感器检测有机磷类物质的方法。本发明方法以市售面粉、磺酸基四苯基卟啉(TPPS)为原料,分别制备出植物酶酶液、TPPS溶液,再在液相光谱检测装置的反应池中,先加入TPPS溶液和植物酯酶液及磷酸缓冲液,形成TPPS-植物酯酶复合溶液,后加入被测样品液,分别测量记录加入被测样品液前、后的吸收光谱,比较其两个吸收光谱的差谱,就能判断出被检样品中是否含有DMMP。由于本发明方法具有检测成本低、操作简单、能有效进行现场实时检测、检出限可低至10ppt等特点。故本发明方法可广泛应用于蔬菜、水果等农产品及环境中的微痕量DMMP有机磷农药的残留检测。
搜索关键词: 一种 检测 痕量 甲基 磷酸 二甲 方法
【主权项】:
1.一种检测微痕量甲基磷酸二甲酯的方法,其特征在于具体的方法步骤如下:(1)酯酶液的制备以市售面粉为原料,按面粉∶蒸馏水的重量比为1∶4~6的比例,在面粉中加入蒸馏水,搅拌10~60min后,再以3000~6000r/min的离心速度,离心分离10-15min,收集上层清液,静置8~24h;(2)TPPS溶液的配制在无水乙醇溶液中,加入磺酸基四苯基卟啉(TPPS)固体粉末,搅拌充分溶解后,就制备出浓度为30.08~111.3μmol/L的TPPS溶液;(3)进行检测①在第(1)、(2)步完成后,在液相光谱检测装置的反应池中,先加入第(1)步制备出的植物酯酶酶液和第(2)步制备出的TPPS溶液及pH值为7.5~8.18的磷酸盐缓冲液,搅拌混合均匀,形成TPPS-植物酯酶复合溶液,并测量记录其吸收光谱。其TPPS溶液∶植物酯酶酶液∶磷酸盐缓冲液的体积比为1∶0.15~1∶48~49.85,其磷酸盐缓冲液为磷酸氢二钠-磷酸二氢钠溶液或磷酸氢二钠-磷酸二氢钾溶液;②在第(3)-①步完成后,将反应池中的溶液全部排出,并用蒸馏水冲洗干净;③在第(3)-②步完成后,再在反应池中加入第(1)步制备出的植物酯酶酶液、第(2)步制备出的TPPS溶液和pH值为7.5~8.18的磷酸盐缓冲液及待测样品液,搅拌混合均匀,并测量记录其吸收光谱,其TPPS溶液∶植物酯酶酶液∶磷酸盐缓冲液∶待测样品液的体积比为1∶0.15~1∶47~47.85∶1,其磷酸盐缓冲液为磷酸氢二钠-磷酸二氢钠溶液或磷酸氢二钠-磷酸二氢钾溶液;(4)检测结果判断在第(3)步完成后,对第(3)-①步测量记录的吸收光谱和第(3)-③步测量记录的吸收光谱进行比较:当两个吸收光谱完全相同时,则被检样品中不含有DMMP或含量低于本法检测限;当两个吸收光谱不同,有差谱时,则被检样品中含有DMMP。
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