[发明专利]单分子磷－氮膨胀型阻燃剂的合成方法无效
| 申请号： | 200710093097.5 | 申请日： | 2007-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN101168547A | 公开（公告）日： | 2008-04-30 |
| 发明（设计）人： | 刘洪波;冯才敏;张永雄 | 申请（专利权）人： | 顺德职业技术学院 |
| 主分类号： | C07F9/09 | 分类号： | C07F9/09;C09K21/12 |
| 代理公司： | 佛山市科顺专利事务所 | 代理人： | 梁红缨 |
| 地址： | 528300广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种单分子磷－氮膨胀型阻燃剂的合成方法，特点是：将季戊四醇与三氯氧磷在80－120℃反应2－12小时，在反应时加入第一溶剂，反应结束后，冷却、过滤、洗涤后，真空干燥12－24小时得到白色固体，该白色固体是1－氧代－4－羟甲基－1－磷－杂－2，6，7－三氧杂双环[2，2，2]辛烷(PEPA)；再将白色固体(PEPA)加入到第二溶剂中，迅速搅拌，使之溶解，然后滴加异氰酸酯类物质，同时滴加催化剂，不断搅拌，反应时间为1～12小时，反应温度为20～100℃，溶液由澄清变混浊，将产物倒入冰水中，滴加适量无机酸，调节pH值为酸性，析出白色固体，然后用洗涤溶剂洗涤3次，将过滤产物真空干燥，得到白色或淡黄色固体，产率为90～96％。其具有不含卤素，无毒，有利于环境的保护，具有很好的应用前景等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 分子 膨胀 阻燃 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.单分子磷-氮膨胀型阻燃剂的合成方法，其特征在于：将季戊四醇与三氯氧磷在80-120℃反应2-12小时，在反应时加入第一溶剂，反应结束后，冷却、过滤、洗涤后，真空干燥12-24小时得到白色固体，该白色固体是1-氧代-4-羟甲基-1-磷-杂-2，6，7-三氧杂双环[2，2，2]辛烷(PEPA)；再将白色固体(PEPA)加入到第二溶剂中，迅速搅拌，使之溶解，然后滴加异氰酸酯类物质，同时滴加催化剂，不断搅拌，反应时间为1～12小时，反应温度为20～100℃，溶液由澄清变混浊，将产物倒入冰水中，滴加适量无机酸，调节PH值为酸性，析出白色固体，然后用洗涤溶剂洗涤3次，将过滤产物真空干燥，得到白色或淡黄色固体，产率为90～96％。
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