[发明专利]一种水滑石/碳纳米管异质结构材料及其制备方法

摘要

本发明提供了一种水滑石/碳纳米管异质结构材料及其制备方法。本发明将碳纳米管与桥联分子L－半胱氨酸加入反应前的碱溶液中，再加入含可溶性二价金属盐和三价金属盐的混合盐溶液，通过共沉淀反应制备水滑石。在反应期间，L－半胱氨酸的－NH₂端以带正电荷的－NH₃⁺存在，与碳纳米管表面的电负性基团－COO^－和－O^－稳定结合，同时其－SH端与水滑石层板上的金属离子形成配位键，这样利用桥联作用使得水滑石通过强的相互作用组装在碳纳米管上。本发明所采用的制备方法不仅提高了水滑石粒子与活性中心的分散性，而且组装后得到的异质结构具有均匀、稳定、结合力强、组装量可调的优点。

主权项

1.一种水滑石/碳纳米管异质结构材料的制备方法，具体步骤如下为：A.将碳纳米管装入带冷凝装置的反应容器中，按每克碳纳米管加入10-20ml浓度为65％的浓硝酸，在循环水冷凝条件下将溶液加热回流3-10小时，回流完成后，待其冷至室温进行抽滤，用去离子水洗涤至中性，放入60℃烘箱中干燥，收集得到修饰的碳纳米管；B.将可溶性二价金属盐和三价金属盐溶入去离子水中配制含M2+和M3+的混合盐溶液，其中M2+的摩尔浓度为0.1-1.0M，M3+的摩尔浓度为0.05-0.5M，M2+与M3+的摩尔比为2-5∶1；混合盐溶液中的酸根离子为NO3 -、Cl-或SO4 2-中的1种或2种；M2+为Co2+、Ni2+、Mg2+、Zn2+、Cu2+中的1种或2种，M3+为Al3+、Cr3+、Fe3+、Ga3+、In3+中的1种或2种；用氢氧化钠和可溶性钠盐加入去离子水中配制混合碱溶液，其中氢氧化钠浓度为0.4-2.8M，可溶性钠盐浓度为0.1-1.0M；可溶性钠盐为碳酸钠、氯化钠、硝酸钠或硫酸钠中的任意一种；另用氢氧化钠和去离子水配制摩尔浓度为0.4-2.8M的氢氧化钠补充液；C.将步骤B配制的混合碱溶液加入带搅拌的反应器中，在室温下边搅拌边加入修饰过的碳纳米管和L-半胱氨酸，其中所加入的碳纳米管与二价金属盐的质量比为0.05-0.1∶1，L-半胱氨酸与M2+的摩尔比为0.5-4∶1；待充分溶解后，将步骤B配制的混合盐溶液滴加到上述反应器中，并滴加氢氧化钠补充液，控制溶液的pH值在7-11之间，待混合盐溶液滴加完后，将温度由室温升至晶化温度40-65℃，晶化2-20小时，反应结束后抽滤，用去离子水洗至中性，再用无水乙醇洗涤3-5次，最后将滤饼放入60℃烘箱中真空干燥6-24h，即得到水滑石/碳纳米管组装异质结构材料，该材料为片状的水滑石组装在碳纳米管表面，水滑石的平均晶粒尺寸在10-50nm。