[发明专利]一种接枝共聚羧酸盐高性能减水剂的制备方法

摘要

一种接枝共聚羧酸盐高性能减水剂的制备方法，属于减水剂领域。该减水剂是以分子量分布在1000～2000的甲氧基聚乙二醇和丙烯酸或甲基丙烯酸为主要原材料，采用全酸法酯化先制备具有聚合活性的中间体(大单体)，聚合反应中通过加入第三单体调节共聚体系的聚合活性，在水溶液中进行主链聚合的技术路线合成。采用本发明的制备方法得到的大单体转化率高、反应时间短，免除了使用氮气提供惰性反应气氛，工艺流程简单，可控制性强的优点。该减水剂具有减水率高，特别是在较低掺量下对不同种水泥具有较好的适应性。

主权项

1、一种接枝共聚羧酸盐高性能减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步酯化反应：在反应釜中加入分子量M＝1000～2000甲氧基聚乙二醇，加热搅拌，温度控制在95℃～130℃，加入阻聚剂对苯二酚或吩噻嗪，丙烯酸或甲基丙烯酸，催化剂浓硫酸和或对甲苯磺酸，带水剂环己烷，进行酯化反应；恒温反应3.5～5.5小时后，通过抽真空除去带水剂，得到大单体甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯或甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯；上述反应中甲基丙烯酸或丙烯酸与甲氧基聚乙二醇的摩尔比为2～7.5∶1；阻聚剂对苯二酚或吩噻嗪用量为甲基丙烯酸或丙烯酸质量的0.1％～5.0％，；催化剂用量为甲氧基聚乙二醇质量的1.0％～4.8％；带水剂环己烷用量为反应物总质量的15％～30％，反应物指反应釜中环己烷之外的所用物质；第二步聚合反应：将第一步反应制得的大单体，加热融化后加入水，升温到50℃～65℃，充分搅拌溶解后，依次将链转移剂烯丙基磺酸钠或巯基乙酸、巯基丙酸之一，调节单体丙烯酰胺或丙烯酸丁酯加入到反应容器中，引发剂过硫酸铵或过硫酸钾配制成质量百分比浓度为1％～15％水溶液，分三次加入，第一次加入引发剂溶液总质量30％～50％，反应温度75℃～90℃，恒温反应1小时后，再加入引发剂溶液总质量的30～50％，反应1小时后，将剩余占总质量的15％～25％引发剂溶液全部加入，恒温反应时间1～2.5小时后自然冷却，当温度降至45℃以下时，用质量百分比浓度30％～42％的NaOH溶液、乙二胺、或者三乙醇胺有机胺将合成溶液调成PH＝7.5±1.0，得到质量百分比浓度35％～45％接枝共聚羧酸盐高性能减水剂；其中加入引发剂用量与大单体摩尔比0.15～0.84∶1，丙烯酰胺/丙烯酸丁酯用量与大单体摩尔比0.8～2.5∶1，链转移剂用量与大单体摩尔比0.1～0.8∶1。