[发明专利]有序纳米羟基磷灰石多晶粉体的制备方法

摘要

本发明有序羟基磷灰石多晶粉体的制备方法涉及钙的磷酸盐，将0.00167摩尔硝酸钙/毫升水的溶液30份与0.0033～0.0667克十二烷基磺酸钠/毫升乙醇的溶液15～60份混合，置于有回流装置烧瓶中，加入磷酸氢二铵或磷酸二氢铵的0.001摩尔磷/每毫升水的溶液30份与乙醇15～60份的混合液，和0.05～0.1克氢氧化钠/每毫升水的氢氧化钠溶液20份与乙醇10～40份的混合液，升温至回流温度88～92℃，水热反应4～14小时，后经离心分离，所得白色沉淀在60～80℃下烘干，得到产物有序纳米羟基磷灰石多晶粉体。本发明方法所得到的产物是结晶度好的、具有高度有序(即空间对称性)的纳米层状多晶结构的纯羟基磷灰石。本发明方法工艺简单、成本较低。

主权项

1.有序纳米羟基磷灰石多晶粉体的制备方法，其特征在于步骤是：(1)将硝酸钙溶于水中，制得配比为0.00167摩尔硝酸钙/每毫升水的硝酸钙溶液，另将十二烷基磺酸钠溶于乙醇中，制得配比为0.0033～0.0667克十二烷基磺酸钠/每毫升乙醇的十二烷基磺酸钠乙醇溶液，然后将二者预热到60℃，取30份硝酸钙溶液与15～60份十二烷基磺酸钠乙醇溶液混合，加入带有回流装置的烧瓶中，在60℃条件下电磁搅拌均匀，保温待用；(2)将磷酸氢二铵或磷酸二氢铵溶解在水中，制得以0.001摩尔磷/每毫升水配比的含磷溶液，再任选其中一种，取30份，再加入15～60份的乙醇，配制成磷酸氢二铵或磷酸二氢铵与乙醇的混合液，待用；(3)将氢氧化钠溶解在水中，制得0.05～0.1克氢氧化钠/每毫升水配比的氢氧化钠溶液，取20份，再加入10～40份的乙醇，配制成氢氧化钠乙醇混合液，待用；(4)将步骤(2)、(3)中配制的混合液预热到60℃，依次快速加入到步骤(1)中的烧瓶中，升温至回流温度88～92℃，水热反应4～14小时，停止搅拌和加热；(5)再将上步所得反应物在室温下静置0～12天，离心分离，得到白色沉淀，然后将其浸在去离子水中0～3天，再经离心分离，所得白色沉淀在60～80℃下烘干，时间为1～2天，得到产物有序纳米羟基磷灰石多晶粉体；上述组分的份数均为体积份数，且各步骤中所用的体积单位相同。