[发明专利]聚亚胺醇的合成方法无效
| 申请号： | 200710114210.3 | 申请日： | 2007-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN101186680A | 公开（公告）日： | 2008-05-28 |
| 发明（设计）人： | 林润雄;常冠军;王莹;崔轶;焦文秀 | 申请（专利权）人： | 青岛科技大学 |
| 主分类号： | C08G12/40 | 分类号： | C08G12/40 |
| 代理公司： | 青岛高晓专利事务所 | 代理人： | 吴澄 |
| 地址： | 266042山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 一种聚亚胺醇的合成方法，属于聚合物。包括在通氮气的三口烧瓶中依次加入二卤化芳香酮、叔丁醇钠NaOt－Bu、1.1′－联萘－2.2′－二苯膦BINAP、芳香二胺和Pd2(dba)3，摩尔配比为1∶1∶2.8∶0.03∶0.01；加N，N－二甲基乙酰胺，使单体浓度在0.5～0.65mol/L间；将体系从20℃升至100℃，保持4～6h，再从100℃升至150～200℃，保持20～24h；将体系缓慢冷却至20℃，倒入氨水和甲醇的混合溶液，比例为1∶4(L/L)，搅拌后静置1h；用氨水和甲醇混合溶液清洗3次，过滤；真空干燥6h；所得聚亚胺酮和锂苯溶解在四氢呋喃中，在1－3℃下搅拌2－12h，得聚亚胺醇并干燥等步骤。合成的聚亚胺醇Tg＞190℃，TD＞450℃，具有良好的热稳定性和动态机械稳定性。 | ||
| 搜索关键词： | 亚胺 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种聚亚胺醇的合成方法，其特征在于包括以下步骤：(1)在通有氮气的三口烧瓶中依次加入二卤化芳香酮、叔丁醇钠NaOt-Bu、1.1′-联萘-2.2′-二苯膦BINAP、芳香二胺和Pd2(dba)3，其摩尔配比为1∶1∶2.8∶0.03∶0.01；(2)加入N，N-二甲基乙酰胺DMAc，使单体浓度保持在0.5～0.65mol/L之间；(3)将体系从20℃升至100℃，保持4～6h，再从100℃升温至150～200℃，保持20～24h；(4)将体系缓慢冷却至20℃，倒入氨水和甲醇的混合溶液中，其中氨水/甲醇＝1∶4(L/L)，搅拌，静置1h；(5)用氨水和甲醇混合溶液清洗3次，过滤；(6)在100℃条件下真空干燥6h，得到聚亚胺酮；(7)在三口烧瓶中依次加入聚亚胺酮、锂苯、四氢呋喃，在1-3℃条件下搅拌2-12h，得到聚亚胺醇；(8)在100℃条件下真空干燥6h，得到干燥聚亚胺醇。
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