[发明专利]自蔓燃合成法制备高β相氮化硅棒状晶须的方法

摘要

本发明提供了一种无污染的自蔓燃合成高β相氮化硅棒状晶须的方法，属于无机非金属材料领域。以重量计，金属硅粉：50－65wt％，稀释剂氮化硅粉体15－30wt％，添加剂5－20wt％，添加剂为(NH₄)₂CO₃、(NH₄)HCO₃、CO(NH₂)₂中的一种或组合，维持自蔓燃反应压力7－9MPa，所制得的棒状晶须β相含量大于96％，长径比在15－30之间，晶须结构完整，表面光滑无明显缺陷。本发明的特点是在生产过程中无须加入晶须生长助剂，克服已有技术普遍采用的添加Mg、Ca化合物和稀土氧化物为晶须生长助剂的弊端；燃烧合成法气体中不含Cl^－、F^－化合物，解决了对环境污染和对操作人员身心有害的问题；整个生产过程在15～25分钟之内完成，简单可靠，能耗低，产率大于95％，易于实现大规模生产。

主权项

1、自蔓燃合成法制备高β相氮化硅棒状晶须的方法，其特征在于它包括如下工艺步骤：(1)原料处理：对粒度为100-300目的金属硅粉进行高速球磨处理10-16小时；(2)配料：以上述处理后的金属硅粉为原料，加入稀释剂、添加剂，其重量百分比为：金属硅粉(处理后)：50-65wt％，稀释剂15-30wt％，添加剂5-20wt％，上述稀释剂为氮化硅粉体，添加剂为(NH4)2CO3、(NH4)HCO3、CO(NH2)2中的任意一种或任意两种及两种以上的组合；(3)混合：将上述混合物搅拌球磨1-4小时，取出后过10-40目筛网过筛；(4)自蔓燃反应：过上述筛后的粉料装在半圆柱状的石墨舟内，再平放置在自蔓燃反应器内，抽真空后，用高纯氮气充气，压力保持在7-9MPa，点火引导高温自蔓燃合成，合成后通循环水冷却；(5)得成品：反应后反应器内的压力会降低，当反应器的压力降到6-8MPa时，自蔓燃反应完成，排出反应器内的气体，然后对反应器充1-5分钟的普通氮气或空气，消除残存的少量NH3，得到疏松的块状产物，得到高β相氮化硅棒状晶须成品。