[发明专利]盐酸-1-氨基乙内酰脲合成精制方法

摘要

本发明为化学合成领域的盐酸-1-氨基乙内酰脲合成精制方法。本发明所述盐酸-1-氨基乙内酰脲合成精制方法技术方案包括丙酮缩氨基乙内酰脲制备、盐酸-1-氨基乙内酰脲的制备及丙酮精制、乙醇精制等工序，得到的产品，杂质含量由2％-3％降低至0.5％以下，提高了产品的质量和纯度，同时提高了后续药物的生产的质量和纯度，降低了生产成本。

主权项

1. 一种盐酸-1-氨基乙内酰脲合成精制方法，其特征在于该方法的操作步骤为：将计量好的丙酮缩氨基乙内酰脲40Kg、甲醇钠180Kg加入反应罐内，然后关闭进料阀门，开冷凝器、蒸汽、搅拌升温控制罐内温度在65℃～70℃，保温回流40～45分钟，使罐内丙酮缩氨基乙内酰脲全部溶解，开始加氯乙酸甲酯50Kg，加毕，保温反应30-40分钟，关闭蒸汽阀门，打开夹套冷凝水阀门降温至40-50℃，开始滴加浓度为30％的盐酸60Kg～65Kg至PH＝5—6，开蒸汽阀门，升温脱出水和反应生产的甲醇，先常压后减压蒸发至干，开夹套冷凝水降温至40℃以下，加入丙酮100Kg，开动搅拌，升温到固体分散后，保温50-60分钟，保温结束，降温至50℃以下，放料甩滤，液相为丙酮缩氨基-1-氨基乙内酰脲溶液，将丙酮缩氨基-1-氨基乙内酰脲投入另一反应罐，加盐酸50Kg，至PH＝1—2保温回流50-60分钟，先常压后减压脱出水和反应生产的丙酮至干，再加入无水乙醇50Kg，投入反应罐中，升温至35℃～40℃，保温20～30分钟，降温至15℃～20℃，甩料，得盐酸-1-氨基乙内酰脲。