[发明专利]利用离子型催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯的方法

摘要

本发明涉及一种利用离子型催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯的方法，包括：步骤一、在反应釜中加入柠檬酸、正丁醇和一水合硫酸氢钠，在搅拌下回流反应冷却后过滤回收催化剂，在滤液中加入碱性溶液中和，再水洗至中性，再常压蒸馏回收正丁醇、减压蒸馏除去残余水份得柠檬酸三丁酯粗品，再加入活性炭与氧化铝的复合脱色剂脱色处理制得柠檬酸三丁酯成品；步骤二、在反应釜中加入柠檬酸三丁酯成品、乙酸酐和一水合硫酸氢钠，在搅拌下50～90℃反应1.0～3.0小时冷却过滤回收催化剂；在滤液中加入碱性溶液中和，再水洗至中性；分去水相后经减压蒸馏回收乙酸正丁酯得乙酰柠檬酸三丁酯。本发明方法催化剂易分离回收、副产物不影响酯化反应进行、水洗时不易乳化、产品收率高。

主权项

1.一种利用离子型催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯的方法，其特征在于所述方法包括以下工艺步骤：步骤一、柠檬酸三丁酯的合成在带有搅拌器、冷凝器、温度计的反应釜中，按照1.0mol柠檬酸，配合3.0～8.0mol正丁醇和用量为柠檬酸重量0.5～5.0％的离子型催化剂加入物料，在搅拌下于110～140℃回流反应2.0～5.0小时冷却后过滤回收催化剂；在滤液中加入碱性溶液中和，再水洗至中性；水洗后分离水相再常压蒸馏回收正丁醇、减压蒸馏除去残余水份得柠檬酸三丁酯粗品；在制得的柠檬酸三丁酯粗品中加入柠檬酸三丁酯粗品重量0.5～4.5％的复合脱色剂脱色处理制得柠檬酸三丁酯成品，步骤二、乙酰柠檬酸三丁酯的合成在带有搅拌器、冷凝器、温度计的反应釜中，按照1.0mol柠檬酸三丁酯成品，配合1.0～3.5mol乙酸酐、0.5～2.0mol正丁醇和用量为柠檬酸三丁酯重量0.5～5.0％的离子型催化剂进行投料，在搅拌下于50～90℃反应1.0～3.0小时冷却过滤回收催化剂；在滤液中加入碱性溶液中和，再水洗至中性；分去水相后经减压蒸馏回收乙酸正丁酯得乙酰柠檬酸三丁酯，所述的离子型催化剂为一水合硫酸氢钠，所述复合脱色剂为活性炭与氧化铝混合物，配料比例为1∶0.3～1.5。