[发明专利]一种间苯氧基苯甲氰醇丁二酸酯的合成方法

摘要

一种间苯氧基苯甲氰醇丁二酸酯的合成方法，属于生物化工技术领域。本发明以间苯氧基苯甲醛为原料，通过两步反应，先合成间苯氧基苯甲氰醇，再合成间苯氧基苯甲氰醇丁二酸酯。本发明成功合成了间苯氧基苯甲氰醇的衍生物间苯氧基苯甲氰醇丁二酸酯，合成步骤简洁，经过后处理，纯度高达99％以上，完全可以用作标准品，为以后人们对含氰基拟除虫菊酯的酶联免疫检测研究提供了方便的途径，可以满足国内外对其研究的需要。

主权项

1.一种间苯氧基苯甲氰醇丁二酸酯的合成方法，其特征是以间苯氧基苯甲醛为原料，通过两步反应，合成间苯氧基苯甲氰醇丁二酸酯；(1)间苯氧基苯甲氰醇的制备：合成：间苯氧基苯甲醛与氰化钾的投料量为氰化钾摩尔数过量5％-10％，先将氰化钾用蒸馏水溶解，搅拌下冷却到-15℃，然后加入间苯氧基苯甲醛，反应温度控制在-15℃，40％硫酸做催化剂，硫酸摩尔用量比间苯氧基苯甲醛摩尔用量过量20％-30％，反应25分钟；用四氯化碳萃取，萃取液用无水硫酸钠干燥，旋转蒸发脱去溶剂即得间苯氧基苯甲氰醇，nD＝1.5823；反应终点监测：薄层层析法检测：硅胶薄板下端1cm处作一水平线，吸取反应液1μL点于线上，点样结束后吹干，将薄板放入层析缸中，层析液为乙酸乙酯∶正己烷，体积比为1∶1，展开至薄板3-4cm处，取板，吹干溶剂，将薄板置于紫外分析仪中，在254nm波长观察，在Rf为0.3处观察到显色点，而在Rf为0.2处无显色点作为反应终点；(2)间苯氧基苯甲氰醇丁二酸酯的制备：合成：间苯氧基苯甲氰醇与丁二酸酐的投料量为丁二酸酐摩尔数过量20％，先把间苯氧基苯甲氰醇溶于无水吡啶，然后加入丁二酸酐，回馏，反应温度控制在130℃，反应3小时；反应终点监测：薄层层析法检测：硅胶薄板下端1cm处作一水平线，吸取反应液1μL点于线上，点样结束后吹干，将薄板放入层析缸中，层析液为甲醇和丙酮，体积比为7∶3展开至薄板3-4cm处，取板，吹干溶剂，将薄板置于紫外分析仪中，在254nm波长观察，在Rf为0.32处观察到显色点作为反应终点；(3)提纯：湿法填充C18柱，纯甲醇洗涤，然后用20％甲醇水溶液洗涤，流速稳定后，梯度洗脱，洗脱剂为20％到80％的甲醇水溶液，其中都含0.2％甲酸，收集在紫外分光光度仪上检测吸收波长为269nm时的组分，然后脱溶剂，即得成品间苯氧基苯甲氰醇丁二酸酯。