[发明专利]液相空气氧化法制备3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸无效
申请号: | 200710144779.4 | 申请日: | 2007-12-07 |
公开(公告)号: | CN101177395A | 公开(公告)日: | 2008-05-14 |
发明(设计)人: | 张春荣;于明慧;赵继芳;魏文通;梁泰硕 | 申请(专利权)人: | 黑龙江省石油化学研究院 |
主分类号: | C07C65/34 | 分类号: | C07C65/34;C07C51/265 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 | 代理人: | 金永焕 |
地址: | 150040黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 液相空气氧化法制备3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸,它涉及一种3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸的制备方法。它解决现有技术中制备3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸过程中使用剧毒提纯溶剂、加料困难、纯度低和收率低的问题。其方法步骤是将3,3′,4,4′-四甲基二苯乙烷、冰醋酸、四水醋酸钴、四水醋酸锰和四溴乙烷按摩尔比混合、溶解后加入到反应釜中,在加压、加热、搅拌条件下反应,再卸压、放料、冷却和离心得到3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸。本发明制备过程是增重反应,产品收率高达100~140%,产品纯度达97.5~99.8%。 | ||
搜索关键词: | 空气氧化 法制 二苯甲酮四 羧酸 | ||
【主权项】:
1.液相空气氧化法制备3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸,其特征在于液相空气氧化法制备3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸方法步骤如下:一、按比例将1摩尔3,3′,4,4′-四甲基二苯乙烷、15~35摩尔冰醋酸、0.01~0.05摩尔四水醋酸钴、0.001~0.1摩尔四水醋酸锰和0.005~0.08摩尔四溴乙烷混合,加热溶解,得混合溶液;二、将步骤一所得混合溶液加到反应釜中,以0.5~1.0m3/h的空气流量,加压到1.5~2.0MPa,并在150~180℃条件下搅拌60~90min,然后加压到2.0~3.0MPa,继续搅拌60~90min,再卸压、放料、冷却和离心得到3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸。
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