[发明专利]一种雌酮新型分子印迹吸附功能材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种雌酮新型分子印迹吸附功能材料的制备方法，其主要技术特点是：以雌酮为模板分子，3－氨基丙基三乙氧基硅烷为功能单体，四乙氧基硅烷为交联剂，采用表面分子印迹技术和溶胶－凝胶技术相结合的制备技术，合成对雌酮具有高选择性的新型分子印迹吸附功能材料。本发明成本低廉，实验操作简单，反应条件温和，所制成的雌酮吸附功能材料作为吸附剂可用于固相萃取与液相色谱联用，适用于检测水及其他复杂基质中的痕量雌酮。

主权项

1.一种雌酮新型分子印迹吸附功能材料的制备方法，其特征在于：其制备方法的步骤是：(1).将硅球加入甲烷磺酸水溶液，电磁搅拌下回流反应7～9h，滤出固体，用蒸馏水反复冲洗至水溶液为中性，于70～75℃真空干燥7～9h，形成活化硅球；(2).于溶剂四氢呋喃中加入雌酮，搅拌使其充分溶解，然后加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌0.5～1.5h，再加入制备好的活化硅球，搅拌25～35min，再加入四乙氧基硅烷，搅拌25～35min，最后加入0.1mol/L的醋酸搅拌25～35min后在45～55℃温度条件下水浴孵育20～30h，形成预聚合物；(3).将预聚合物过滤，用四氢呋喃洗涤，置于100～110℃的真空干燥箱老化8～12h，制备出雌酮硅球；(4).将雌酮硅球加入甲醇和盐酸中，磁力搅拌，抽滤，同时用NaOH、水、四氢呋喃、甲醇洗涤，抽滤；(5).将抽滤所得物质，置于索氏抽提器中，加入纯甲醇作索氏提取溶剂，连续萃取2～3h，然后在75～85℃温度条件下真空干燥11～13h，得到雌酮分子印迹聚合物，即对雌酮具有高选择吸附性的功能材料。