[发明专利]一种弱极性大孔吸附树脂及其合成方法

摘要

本发明公开了一种提取中药有效成分用弱极性大孔吸附树脂及其合成方法，通过本发明方法制得的弱极性大孔吸附树脂克服了目前市售同类产品易破碎，性能不稳定的缺点，同时在合成过程中对有机残留物进行了专门处理去除，避免了在提取植物有效成分时可能会出现的二次污染问题。

主权项

1.一种提取中药有效成分用弱极性大孔吸附树脂的合成方法，其特征在于：步骤包括：1)按重量比取苯乙烯20～30份，丙烯酸甲酯2～4.5份和重量百分含量为53～55％的二乙烯苯70～80份为单体；取单体总重135％～200％的甲苯和单体总重50％～100％的碳醇为混合致孔剂，取单体总重1％～2％的过氧化苯甲酰和1％～2％的偶氮二异丁腈为混合引发剂，混合得油相；2)按重量比取0.2～1份聚乙烯醇，0.5～1份明胶，5～10份氯化钠，溶于100份无离子水中，制得水相；3)按水相：油相为3～5：1的比例将油相投入水相，开启搅拌器，转速40～60转/分，至油珠粒径为0.4～1.2mm时，开始缓慢升温，至66℃～68℃时恒温反应2小时；升温速度为2℃/10分；待珠球定型后继续恒温反应2小时；之后以同样的升温速度将温度升至77～79℃，再恒温反应4～6小时；然后仍以同样升温速度将温度升至84～86℃，恒温反应4～6小时，最后同速升温至88～92℃，恒温4小时，进行固化反应，反应结束后，过滤；4)珠球用75～90℃热水洗涤，直至洗液清亮；然后用丙酮提取，乙醇淋洗，至洗液清亮；得药用级弱极性大孔吸附树脂粗品；5)将树脂粗品装入有夹套可保温的玻璃交换柱内，以重量百分浓度2％～5％的40℃～90℃氢氧化钠溶液浸泡淋洗3～4小时，流速为2～4BV/小时；之后以无离子水冲洗至中性，将水滤干后以丙酮淋洗脱水；然后将树脂装入专用自动连续保温式提取器的树脂柱内进行自动连续保温提取，先用丙酮提取至提取液的紫外分光光度计的测定值D254nm小于0.1，再用无水乙醇连续提取至提取液的测定值D254nm小于0.03，即得药用级弱极性大孔吸附树脂。