[发明专利]间歇共沸精馏分离N－乙基哌嗪－乙醇胺的方法有效
| 申请号： | 200710150740.3 | 申请日： | 2007-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN101177420A | 公开（公告）日： | 2008-05-14 |
| 发明（设计）人： | 崔现宝;冯天扬;张缨;杨志才;孙国秀 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C07D295/03 | 分类号： | C07D295/03;C07D295/023 |
| 代理公司： | 天津市杰盈专利代理有限公司 | 代理人： | 赵敬 |
| 地址： | 300072*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种间歇共沸精馏分离N－乙基哌嗪－乙醇胺的方法。该方法采用精馏装置，间歇操作，将对二甲苯共沸剂与原料加入加热釜，常压下，共沸精馏塔的顶温在132℃－135℃时，冷凝液进入分相器分相，对二甲苯回流至共沸精馏塔，采出乙醇胺；共沸精馏塔的塔顶温度在136℃－155℃时，以回流比5∶1－10∶1采出过渡馏分，该过渡馏分作为下一批料精馏时循环使用；共沸精馏塔的塔顶温度在155℃－157℃时，以回流比1∶2－1∶1采出N－乙基哌嗪。本发明的优点在于共沸剂与乙醇胺形成非均相最低共沸物，破坏N－乙基哌嗪－乙醇胺共沸体系，分离出的N－乙基哌嗪产品纯度达99％。 | ||
| 搜索关键词： | 间歇 精馏 分离 乙基 乙醇胺 方法 | ||
【主权项】：
1.一种间歇共沸精馏分离N-乙基哌嗪-乙醇胺的方法，该方法采用包括共沸精馏塔，共沸精馏塔的塔底设置加热釜，共沸精馏塔的塔顶连接冷凝器、分相器及接收罐的精馏装置，以间歇操作分离N-乙基哌嗪-乙醇胺共沸混合物，其特征在于包括以下过程：以对二甲苯为共沸剂，以N-乙基哌嗪-乙醇胺共沸混合物为原料，按共沸剂与原料的体积比为1∶10-1∶2向加热釜加料，然后在常压下共沸精馏塔按下述条件进行操作：共沸精馏塔的塔顶温度在132℃-135℃时，冷凝器的冷凝液体进入分相器经分相后，轻相对二甲苯回流至共沸精馏塔，重相乙醇胺由分相器采出；当共沸精馏塔的塔顶温度在136℃-155℃时，冷凝器的冷凝液体不经过分相器，直接以回流比5∶1-10∶1采出含有共沸剂的过渡馏分，该过渡馏分作为下一批料精馏时加入加热釜循环使用；当共沸精馏塔的塔顶温度在155℃-157℃时，冷凝器的冷凝液体直接以回流比1∶2-1∶1采出，得到N-乙基哌嗪。
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