[发明专利]一种环烷酸钴的合成方法

摘要

本发明涉及一种环烷酸钴的合成方法，是将环烷酸用极性有机溶剂溶解、分离出溶解度小的下层不溶物，萃取溶剂与环烷酸按60∶30～35的重量比混合；蒸馏：将萃取相转入蒸馏釜中蒸馏，回流比小于3，塔板层数为8～10层，于130～150℃温度下回收溶剂；精馏提纯：减压精馏于-0.07～0.09MPa条例下保持20min以上，然后在140～150℃温度下收集中间馏分和环烷酸；将湿碱式碳酸钴直接与溶剂油和环烷酸反应生成环烷酸钴，反应温度为40～215℃，反应时间为16～22小时；按化学计算量加入的环烷酸分2～4次投入。本发明合成环烷酸钴含量显著提高，合成温度降低20℃，溶剂用量减少15％，反应时间降低约2小时，实现了环烷酸钴的国产化。

主权项

1、一种环烷酸钴的合成方法，是由硫酸钴或氯化钴等无机钴盐、纯碱和水反应生成碱式碳酸钴中间体，并水洗至中性，其特征是通过对原料环烷酸进行萃取提纯来合成环烷酸钴并提高其钴含量的方法：a)萃取将环烷酸用极性有机溶剂溶解、分离出溶解度小的不溶物，萃取溶剂与环烷酸按60：30～35的重量比混合；b)蒸馏将萃取相转入蒸馏釜中蒸馏，回流比小于3，塔板层数为8～10层，于130～150℃温度下回收溶剂；c)精馏提纯减压精馏于-0.07～0.09Mpa条例下保持20min以上，然后在140～150℃温度下收集中间馏分和环烷酸；d)将湿碱式碳酸钴直接与溶剂油和环烷酸反应生成环烷酸钴，反应温度为40～215℃，反应时间为16～22小时；e)按化学计算量加入的环烷酸分2～4次投入；f)在升温反应过程中进行回流脱除其中的水和溶剂油，脱水回流温度90～160℃，脱溶剂油回流温度160～210℃。