[发明专利]1,1,3,3－四甲基－5－(2－胺乙基)－1,3－二硅－2－噁－5－氮杂环己烷制备方法无效
| 申请号： | 200710160390.9 | 申请日： | 2007-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN101195635A | 公开（公告）日： | 2008-06-11 |
| 发明（设计）人： | 余明新;康君辉;范宏;茅开表 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人： | 林怀禹 |
| 地址： | 310027浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1，1，3，3－四甲基－5－(2－胺乙基)－1，3－二硅－2－噁－5－氮杂环己烷制备方法。是以二氯甲基－四甲基二硅氧烷为原料，搅拌下直接滴加在乙二胺中而制备，二氯甲基－四甲基二硅氧烷与乙二胺的摩尔比为1∶8～15，反应无需加热，利用该反应自身放热即可完成反应，反应温度控制在30～80℃，滴加完成后，保温1小时再冷却至室温，分离出上层有机层，上层有机层减压蒸馏收集压力为93.3Pa，沸点74－75℃的馏份，收率69～75％，纯度99％以上。本发明克服已有的制备1，1，3，3－四甲基－5－(2－胺乙基)－1，3－二硅－2－噁－5－氮杂环己烷方法的缺点，提供收率高、原料省、节能、省时、成本低、效率高和操作简单，适合工业化生产的方法。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 乙基 环己烷 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种1，1，3，3-四甲基-5-(2-胺乙基)-1，3-二硅-2-噁-5-氮杂环己烷制备方法，其特征在于：是以二氯甲基-四甲基二硅氧烷为原料，搅拌下直接滴加在乙二胺中而制备，二氯甲基-四甲基二硅氧烷与乙二胺的摩尔比为1∶8～15，反应无需加热，利用该反应自身放热即可完成反应，反应温度控制在30～80℃，滴加完成后，保温1小时再冷却至室温，分离出上层有机层，上层有机层减压蒸馏收集压力为93.3Pa，沸点74-75℃的馏份，收率69～75％，纯度99％以上。
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