[发明专利]一种药物中间体1-甲基-3-苯基哌嗪的制备方法有效
| 申请号： | 200710170741.4 | 申请日： | 2007-11-21 |
| 公开（公告）号： | CN101440067A | 公开（公告）日： | 2009-05-27 |
| 发明（设计）人： | 潘朝阳;胡惟孝;武克;孟跃;杨忠愚;戴龙华 | 申请（专利权）人： | 上海久邦化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/04 | 分类号： | C07D241/04 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司 | 代理人： | 赵志远 |
| 地址： | 201507上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种药物中间体1-甲基-3-苯基哌嗪的制备方法，将环氧苯乙烷与N-甲基乙醇胺在甲苯溶液中反应开环，继而与氯化亚砜反应，制得N-(2-氯乙基)-N-甲基-2-氯-2-苯基乙胺盐酸盐，该盐酸盐在DMF溶液中与对甲苯磺酰胺和氢氧化钠反应得到1-甲基-4-对甲苯磺酰基-3-苯基哌嗪，1-甲基-4-对甲苯磺酰基-3-苯基哌嗪与浓盐酸反应脱磺酰基，经中和萃取及重结晶得到产品。与现有技术相比，本发明制备1-甲基-3-苯基哌嗪的方法选用的原料价格低廉，节约成本，合成步骤少，操作方便、安全，后处理简单，反应收率高，产品纯度高、质量好，适合工业化应用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 药物 中间体 甲基 苯基 制备 方法 | ||
【主权项】：
1. 一种药物中间体1-甲基-3-苯基哌嗪的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：(1)N-(2-氯乙基)-N-甲基-2-氯-2-苯基乙胺盐酸盐的制备：将环氧苯乙烷与N-甲基乙醇胺在甲苯中于温度T1下反应，反应完成后，将得到的反应液与SOCl2的甲苯溶液于温度T2下反应，反应完成后，减压浓缩，在蒸馏残余物中加入溶剂S，搅拌，过滤，得到N-(2-氯乙基)-N-甲基-2-氯-2-苯基乙胺盐酸盐；(2)1-甲基-4-对甲苯磺酰基-3-苯基哌嗪的制备：将N-(2-氯乙基)-N-甲基-2-氯-2-苯基乙胺盐酸盐与对甲苯磺酰胺和NaOH在DMF溶液中于温度T3下反应，反应完成后，过滤，滤液减压浓缩，将蒸馏残余物加入到冰水中，搅拌，过滤，得到1-甲基-4-对甲苯磺酰基-3-苯基哌嗪；(3)1-甲基-3-苯基哌嗪的制备：将1-甲基-4-对甲苯磺酰基-3-苯基哌嗪与浓盐酸回流反应，反应完成后，蒸去盐酸，用NaOH水溶液调节pH值至10～13，用CH2Cl2萃取，CH2Cl2相减压浓缩，蒸馏残余物用正己烷重结晶，得到1-甲基-3-苯基哌嗪。
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