[发明专利]3,4-二氢嘧啶-2(1-H)酮类化合物的制备方法无效

专利信息
申请号: 200710173238.4 申请日: 2007-12-27
公开(公告)号: CN101260082A 公开(公告)日: 2008-09-10
发明(设计)人: 康丽琴 申请(专利权)人: 上海应用技术学院
主分类号: C07D239/22 分类号: C07D239/22
代理公司: 上海申汇专利代理有限公司 代理人: 吴宝根
地址: 200235*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明公开了一种结构通式为(I)的化合物的制备方法,包括下列步骤:a.将芳香醛、尿素和乙酰乙酸乙酯按照摩尔比1∶1.5∶1的比例进行配比,加入到反应瓶中,搅拌;b.向反应瓶中加入1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢根离子液体作为催化剂,加完后升温并保持温度在60~70℃之间,在此温度范围内搅拌2-6小时;c.反应液冷却后有固体析出,抽滤,滤液用乙醚反复萃取,分去有机层,水层旋蒸去溶剂回收催化剂。本发明采用不挥发的1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢根离子液体作为催化剂,产率高,不污染环境,催化剂容易回收利用,产物的收率可达80~90%。
搜索关键词: 嘧啶 酮类 化合物 制备 方法
【主权项】:
1. 一种结构通式为(I)的3,4-二氢嘧啶-2(1-H)酮类化合物的制备方法,其中取代基R选自-H基、4取代位-F基、3取代位-Br基、2取代位-Cl基、4取代位-Cl基、3取代位-NO2基、4取代位-CH3基、3取代位-OCH3基和4取代位-OH基、4取代位-OH基、3,4-(OCH2O)基、4取代位-OCH3基、4取代位-N(CH3)2基或2取代位-OH基其中之一,包括下列步骤:a.将芳香醛、尿素和乙酰乙酸乙酯按照摩尔比1∶1.5∶1的比例进行配比,加入到反应瓶中,搅拌;b.向反应瓶中加入1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢根离子液体作为催化剂,加完后升温并保持温度在60~70℃之间,在此温度范围内搅拌2~6小时,其中加入1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢根离子液体的量是步骤a中芳香醛的量的10%~20%;c.反应液冷却后有固体析出,抽滤,滤饼用体积比为1∶3的乙醇水溶液洗涤三次得到粗产品,然后用无水乙醇重结晶粗产品得到纯品,滤液用乙醚反复萃取,分去有机层,水层旋蒸去溶剂回收催化剂。
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