[发明专利]Pd－Ni－聚吡咯修饰钛催化电极的制备方法

摘要

本发明涉及一种Pd－Ni－聚吡咯修饰钛催化电极的制备方法，尤其是一种适用于电化学还原脱除水中氯代有机物的新型催化电极的制备方法。针对目前电化学催化电极制作成本较高、基材比表面积小等问题，引入廉价金属镍和吡咯。将NiSO₄·7H₂O晶体和NH₄Cl粉末溶于PdCl₂溶液中，加去离子水配成8.5mmol/LPdCl₂+10mmol/L NiSO₄·7H₂O+0.2mol/LNH₄Cl混合溶液，氨水调pH至6.5。吡咯与硫酸配成镀液，钛基为阳极，铂片为阴极，电沉积制得PPy/Ti电极，沉积电流密度0.6mA·cm^－2，时间20min。以PPy/Ti电极为阴极，铂片为阳极，在混合溶液中进行Pd－Ni的共沉积，沉积电流密度7.5mA·cm^－2，时间40min。所制Pd－Ni/PPy/Ti电极进行循环伏安扫描和电镜测试。结果表明，得到了低负载高比表面积体系，在成本较低情况下具有更高的催化活性，具有一定应用前景。

主权项

1、Pd-Ni-聚吡咯修饰钛催化电极的制备方法，其特征在于，步骤如下：1)、氯化钯溶液的配制：将PdCl2粉末溶于盐酸中，用去离子水稀释得22.5mmol/L PdCl2 溶液；2)、混合液的配制：将NiSO4·7H2O晶体和NH4Cl粉末溶于步骤1)所配制的PdCl2 溶液中，加入去离子水配制成8.5mmol/LPdCl2+10mmol/L NiSO4·7H2O+0.2mol/L NH4Cl的混合溶液，用氨水调节pH至6.5；3)、钛基依次分别在硫酸、丙酮、二次蒸馏水中超声波震荡10分钟以清洗干净，烘干备用；吡咯蒸馏备用；4)、PPy/Ti电极的制备：以上述的钛基为阳极，铂片为阴极，上述的吡咯加入十倍体积的0.5mol/L硫酸中，用去离子水稀释十倍作为镀液，电沉积制得PPy/Ti电极，电流密度为0.6 mA·cm-2，沉积时间为20min；5)、以上述制得的PPy/Ti电极为阴极，铂片为阳极，采用电沉积的方法在步骤2)所配制的混合液中进行Pd-Ni的共沉积，沉积电流密度为7.5mA·cm-2，沉积时间为40min，制得Pd-Ni/PPy/Ti。