[发明专利]一种参芪肝康片的质量控制方法

摘要

本发明公开了一种参芪肝康片的质量控制方法，提供了参芪肝康片质量检验方法及标准，主要是对参芪肝康片制订了严格的质量控制方法，该方法采用薄层色谱法对茵陈、黄芪、刺五加进行质量标准鉴别，并用高效液相色谱法进行含量测定，通过建立明确专属性强的鉴别及重现性、稳定性及精密度良好的含量测定方法，能够有效控制参芪肝康片的质量，使参芪肝康片质量达到稳定、可控、高效及安全，是对产品的投料要求及质量控制严格，克服现有技术的不足，提高产品的质量、疗效、生物利用度，产品质量高，能保证产品疗效，更好地满足医疗的需要。

主权项

1.一种参芪肝康片的质量标准控制方法，其特征在于：该方法中的a鉴别方法和b含量测定是以下方法的一种或几种：a鉴别：茵陈薄层色谱鉴别取参芪肝康片5～20g，研细，加水15～60ml，超声处理15～60分钟，加三氯甲烷提取2～3次，每次10～40ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇0.5～2ml使溶解，作为供试品溶液；另取茵陈对照药材0.5～3g，加水15～90ml，超声处理15～60分钟，放冷，滤过，加三氯甲烷提取2～3次，每次10～40ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇0.5～2ml使溶解，制成对照药材溶液；用薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2.5～20μl，分别点于硅胶板上，以石油醚-乙酸乙酯5～20∶1～10为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5～10％香草醛10～20％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；黄芪薄层色谱鉴别取参芪肝康片5～40g，研细，加甲醇10～100ml，加热回流0.5～2小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱上，用20～80％甲醇40～100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水10～50ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取1～3次，每次10～30ml，合并正丁醇液，用水洗涤1～3次，每次10～30ml；弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.2～2ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5～3mg的溶液，作为对照品溶液；用薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～20μl，分别点于硅胶板上，以三氯甲烷-甲醇-水1.3～26∶0.7～14∶0.2～4的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10～20％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；刺五加薄层色谱鉴别取参芪肝康片5～20g，研细，加50～85％乙醇10～100ml，加热回流0.5～2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水5～20ml使溶解，置分液漏斗中，用三氯甲烷提取1～3次，每次5～20ml，合并三氯甲烷液蒸干，残渣加甲醇0.5～2ml使溶解，作为供试品溶液；另取异秦皮啶对照品，加甲醇制成每1ml含0.5～3mg的溶液，作为对照品溶液；用薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～20μl，分别点于硅胶板上，以三氯甲烷-甲醇2.4～48∶0.1～10为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；b含量测定：绿原酸含量测定照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适应性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶或辛基硅烷键合硅胶或氰基或氨基键合硅胶为填充剂；乙腈-0.4％磷酸溶液8～10∶92～90为流动相；检测波长为300～400nm；理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000～5000；对照品溶液的制备 称取绿原酸适量，加25～75％甲醇制成10～162μg的溶液，作为对照品溶液；供试品溶液制备取参芪肝康片，研细，取约0.5～4g，称定，置具塞锥形瓶中，精密加入25～75％甲醇20～80ml，密塞，称定重量，超声处理20～60分钟，放冷，再称定重量，用25～75％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～20μl，注入液相色谱仪中进行测定；本品每片含绿原酸不得少于480μg。