[发明专利]消除硫酸亚铁铵容量法测定钒时失误的方法

摘要

本发明涉及一种硫酸亚铁铵容量法测定钒时失误的补救方法，能有效弥补钒常量分析操作中，因所选取的硫酸亚铁铵滴定液浓度与试样中钒的含量不匹配，或因滴定终点判断不准确等因素造成的滴定失误。具体为用高锰酸钾将已滴定过量或还未到达终点的待测液中钒氧化成V⁵⁺而铬不被氧化，在尿素存在下用亚硝酸钠将过量的高锰酸钾还原，同时尿素的存在能分解过量的亚硝酸钠，消除其对滴定的干扰。再以N－苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，重新用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒。本发明适应于全钒含量大于1.00％、铬含量小于1.00％的试样中钒的测定，与现有国标相比，测定范围扩大，并减少操作中的返工率，能更好地为科研生产服务。

主权项

1.一种硫酸亚铁铵容量法测定钒时滴定失误的补救方法，其特征在于：包括以下步骤：a)称样量为m克的含钒待测液，当滴定过量或还未到达终点时，在其中加入高锰酸钾溶液，当稳定的二氧化锰沉淀出现时，放置3～5分钟；b)在a步骤放置后的溶液中加入尿素，并用亚硝酸钠溶液调至二氧化锰沉淀消失，过量1～2滴，用浓度为CmoL/L的硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，记下所消耗标准溶液的体积VmL；c)V就是含钒待测液消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，钒的含量由公式计算得到。